叠氮化钠是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知：①氨基钠熔点为208℃，易潮解和氧化；②有强氧化性，易被还原为，不与酸、碱反应；③ ，。Ⅰ.制备（1）按气流方向，上述装置合理的连接顺序为（填仪器接口字母）。（2）D的作用为（3）E的作用为，实验时E中生成沉淀，则反应的化学方程式为。（4）C处充分反应后，需继续进行的操作为（选填字母）。A.先关闭分液漏斗活塞，后停止加热 B.先停止加热，后关闭分液漏斗活塞Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度（5）仪器F的名称为，其中发生反应生成无色无味无毒气体，写出其离子方程式。（6）若G的初始读数为、末读数为，本实验条件下气体摩尔体积为，则产品中的质量分数为。反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果（填“偏高”、“偏低”或不影响）。

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叠氮化钠 $\text{[math]}$ 是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知：

①氨基钠 $\text{[math]}$ 熔点为208℃，易潮解和氧化；

② $\text{[math]}$ 有强氧化性，易被还原为 $\text{[math]}$ ，不与酸、碱反应；

③ $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 。

Ⅰ.制备 $\text{[math]}$

（1）按气流方向，上述装置合理的连接顺序为（填仪器接口字母）。

（2）D的作用为

（3）E的作用为，实验时E中生成 $\text{[math]}$ 沉淀，则反应的化学方程式为。

（4）C处充分反应后，需继续进行的操作为（选填字母）。

A.先关闭分液漏斗活塞，后停止加热 B.先停止加热，后关闭分液漏斗活塞

Ⅱ.用如图所示装置测定 $\text{[math]}$ 产品纯度

（5）仪器F的名称为，其中发生反应生成无色无味无毒气体，写出其离子方程式。

（6）若G的初始读数为 $\text{[math]}$ 、末读数为 $\text{[math]}$ ，本实验条件下气体摩尔体积为 $\text{[math]}$ ，则产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为。反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果（填“偏高”、“偏低”或不影响）。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

基础巩固

能力提升

变式训练

拓展培优

真题演练

换一批

工业上常用氟磷灰石[Ca₅(PO₄)₃F]为原料，按如下图所示流程制取磷酸、重过磷酸钙[Ca(H₂PO₄)₂]和氢氟酸。图中反应(Ⅰ)为氟磷灰石跟另一种原料反应，生成A、B、C三种物质，其中的产物C又跟氟磷灰石发生反应(Ⅱ)，生成B和重过磷酸钙。

试写出两个反应的化学方程式：反应(Ⅰ)；反应(Ⅱ)。

在生产中要特别注意

填空题容易

1. 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应。常用作杀菌剂、防腐剂等。某实验小组拟选用如下操作与装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。

(1) 三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为。

(2) 操作③中A最好选用的试剂是(填标号)。

a．水 b．乙醇 c．盐酸

(3) 该反应常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，该反应是放热反应，温度低有利于提高 $\text{[math]}$ 的产率；其二，避免氨水挥发；其三，。

(4) 反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得 $\text{[math]}$ 。检验 $\text{[math]}$ 是否洗涤干净的试剂为。

(5) 过氧化钙( $\text{[math]}$ )产品纯度测定实验步骤如下：

第一步：准确称取 $\text{[math]}$ 产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；

第二步：向上述溶液中加入稍过量的 $\text{[math]}$ ，形成 $\text{[math]}$ 沉淀，过滤并洗涤沉淀；

第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；

第四步：因反应较慢，向锥形瓶中滴入几滴 $\text{[math]}$ 溶液，然后逐滴滴入浓度为 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 。

①滴定前，滴入 $\text{[math]}$ 溶液的目的是。

②滴定终点的现象为。

③产品的纯度为(用字母表示)。

④若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度(填“偏低”“不变”或“偏高”)。

实验探究题普通

2. 实验室制备 $\text{[math]}$ 的装置如图所示。

(1) 装置A中乳胶管a的作用为；仪器b的名称为。

(2) 装置B为鸭嘴阀，尖嘴处为弹性可开合橡胶，结构如图所示，其作用为。

(3) 装置C中的反应分三步：第一步 $\text{[math]}$ 、第二步（用化学方程式表示）、第三步 $\text{[math]}$ 。

(4) 装置C中 $\text{[math]}$ 约为7时停止通入气体， $\text{[math]}$ 过高或过低均使 $\text{[math]}$ 的产量下降，其原因为。

(5) 用饱和 $\text{[math]}$ 溶液制备 $\text{[math]}$ （水溶液中 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的物质的量分数随 $\text{[math]}$ 的分布如图1所示， $\text{[math]}$ 的溶解度曲线如图2所示）。

图1 图2

请补充完整实验方案：边搅拌边向饱和 $\text{[math]}$ 溶液中加入，停止滴加后在加热条件下，边搅拌边向其中加入硫粉至不再溶解，过滤，，用无水乙醇洗涤晶体2~3次，低温干燥。（须使用试剂：NaOH溶液）

实验探究题困难

3. 亚硝酰氯( $\text{[math]}$ )是一种黄色气体，沸点为 $\text{[math]}$ ℃。其液体呈红褐色。遇水发生反应： $\text{[math]}$ 。某化学小组设计如图装置用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 。回答下列相关问题：

(1) 甲装置发生反应的离子方程式为，装置丙中的液体是浓硫酸。

(2) 实验时，先通入 $\text{[math]}$ ，待丁中烧瓶内充满黄绿色气体时，再通入 $\text{[math]}$ ，这样做的目的是。

(3) 装置丁中冰盐水的作用是。

(4) 经分析该套装置设计上有一处明显缺陷，改进方法是。(用文字描述)

(5) 吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为。(已知：NO+NO₂+2NaOH=2NaNO₂+H₂O)

实验探究题普通

1. 邻苯二甲酸二丁酯(沸点为337℃)可用作聚醋酸乙烯、醇酸树脂、硝基纤维素、乙基纤维素及氯丁橡胶、丁腈橡胶的增塑剂。利用1-丁醇、邻苯二甲酸和浓硫酸共热反应，经过回流反应、蒸馏、萃取分液可制得邻苯二甲酸二丁酯粗产品，装置如图所示：

已知：①1-丁醇的沸点为118℃，受热易挥发，邻苯二甲酸的沸点为230℃；

②+2CH₃CH₂CH₂CH₂OH $\text{[math]}$ +2H₂O

下列说法正确的是

A. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 B. 装置Ⅰ中回流反应的目的是减少物质的挥发，提高产率 C. 回流反应后的混合溶液可先用饱和的氢氧化钠溶液洗涤除去混合溶液中剩余的酸，而后进行萃取分液 D. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出

单选题普通

2. 以炼锌厂的烟道灰(主要成分为ZnO，另含少量 $\text{[math]}$ 、CuO、 $\text{[math]}$ )为原料可生产草酸锌晶体 $\text{[math]}$ 。已知： $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$

下列说法正确的是

A. “除铁”中生成的滤渣 $\text{[math]}$ 与消耗的 $\text{[math]}$ 比值为1∶1 B. “除铜”后，此时溶液中 $\text{[math]}$ C. “沉淀”时所用 $\text{[math]}$ 溶液中： $\text{[math]}$ D. “沉淀”时可以用 $\text{[math]}$ 溶液代替 $\text{[math]}$ 溶液，晶体品质更好

单选题普通

3. 实验室以二氧化铈(CeO₂)废渣为原料制备Cl^-含量少的Ce₂(CO₃)₃ ，其部分实验过程如图：

已知：Ce³⁺能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为：Ce³⁺(水层)+3HA(有机层) $\text{[math]}$ Ce(A)₃(有机层) +3H⁺(水层)。下列有关说法错误的是（）

A. 由“酸浸”时CeO₂与稀盐酸、H₂O₂反应生成CeCl₃可知，产物中也有O₂ B. 加氨水“中和”去除过量盐酸，主要目的是提高Ce³⁺的萃取率 C. 加稀硝酸“反萃取”的目的是将有机层中Ce元素转移至水层 D. “沉淀”反应中加入氨水的目的是为了促进NH₄HCO₃中HCO $\text{[math]}$ 离子的水解

单选题普通

1. 亚硝酸钠(NaNO₂)主要用于医药、染料和漂白等行业，也常用于食品保鲜剂。某小组拟利用氮氧化物(可用NO_x表示)制备亚硝酸钠，简易流程如图。

已知：NO₂+NO+Na₂CO₃=2NaNO₂+CO₂ ， 2NO₂+Na₂CO₃=NaNO₂+NaNO₃+CO₂

(1) 利用饱和NH₄Cl溶液和饱和NaNO₂溶液在加热条件下反应可制得N₂ ，该反应的化学方程式为；实验时装置B中应间断性通入适量的O₂ ，其目的是。

(2) 装置C中盛装饱和Na₂CO₃溶液的仪器的名称是；NO不能单独被纯碱溶液吸收，为了使NO_x完全被纯碱溶液吸收且产品纯度最高，x=。

(3) 装置D的作用是，采用“倒置漏斗”措施的目的是。

(4) 设计实验探究NaNO₂的性质。实验完毕后，从装置C中分离出NaNO₂固体粗产品(不含Na₂CO₃杂质)，取少量上述产品配制成溶液，分成三份分别进行甲、乙、丙三组实验，实验操作及现象、结论如表。

实验	实验操作及现象	结论
甲	滴入无色酚酞溶液中，无色酚酞溶液变红	HNO₂是弱酸
乙	滴入少量酸性KI-淀粉溶液中，振荡，酸性KI－淀粉溶液变蓝	酸性条件下NO $\text{[math]}$ 具有氧化性
丙	滴入少量酸性KMnO₄溶液中，振荡，酸性KMnO₄溶液褪色	酸性条件NO $\text{[math]}$ 具有还原性