图1 图2
请补充完整实验方案:边搅拌边向饱和溶液中加入,停止滴加后在加热条件下,边搅拌边向其中加入硫粉至不再溶解,过滤,,用无水乙醇洗涤晶体2~3次,低温干燥。(须使用试剂:NaOH溶液)
叠氮化钠是一种防腐剂和分析试剂,在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知:
①氨基钠熔点为208℃,易潮解和氧化;
②有强氧化性,易被还原为 , 不与酸、碱反应;
③ , 。
Ⅰ.制备
(1)按气流方向,上述装置合理的连接顺序为(填仪器接口字母)。
(2)D的作用为
(3)E的作用为,实验时E中生成沉淀,则反应的化学方程式为。
(4)C处充分反应后,需继续进行的操作为(选填字母)。
A.先关闭分液漏斗活塞,后停止加热 B.先停止加热,后关闭分液漏斗活塞
Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度
(5)仪器F的名称为,其中发生反应生成无色无味无毒气体,写出其离子方程式。
(6)若G的初始读数为、末读数为 , 本实验条件下气体摩尔体积为 , 则产品中的质量分数为。反应结束读数时,若G中液面高于球形干燥管液面,则测定结果(填“偏高”、“偏低”或不影响)。
a.水 b.乙醇 c.盐酸
第一步:准确称取产品于烧杯中,加入适量的盐酸使其完全溶解;
第二步:向上述溶液中加入稍过量的 , 形成沉淀,过滤并洗涤沉淀;
第三步:将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解,溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中;
第四步:因反应较慢,向锥形瓶中滴入几滴溶液,然后逐滴滴入浓度为的溶液至终点,消耗溶液。
①滴定前,滴入溶液的目的是。
②滴定终点的现象为。
③产品的纯度为(用字母表示)。
④若第三步用稀盐酸溶解,所测纯度(填“偏低”“不变”或“偏高”)。
开始沉淀pH
1.9
4.2
6.2
沉淀完全pH
3.2
6.7
8.2
下列说法错误的是( )
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,过滤溶液的滤液中,物质的量减小的离子有(填化学式)。