实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：

1. 实验室以二氧化铈( $\text{[math]}$ )废渣为原料制备 $\text{[math]}$ 含量少的 $\text{[math]}$ ，其部分实验过程如下：

(1) “酸浸”时 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 反应生成 $\text{[math]}$ 并放出 $\text{[math]}$ ，该反应的离子方程式为。

(2) pH约为7的 $\text{[math]}$ 溶液与 $\text{[math]}$ 溶液反应可生成 $\text{[math]}$ 沉淀，该沉淀中 $\text{[math]}$ 含量与加料方式有关。得到含 $\text{[math]}$ 量较少的 $\text{[math]}$ 的加料方式为____(填序号)。 A. 将 $\text{[math]}$ 溶液滴加到 $\text{[math]}$ 溶液中 B. 将 $\text{[math]}$ 溶液滴加到 $\text{[math]}$ 溶液中

(3) 通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 $\text{[math]}$ 含量少的 $\text{[math]}$ 。已知 $\text{[math]}$ 能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为

$\text{[math]}$ (水层)+3HA(有机层) $\text{[math]}$ (有机层)+ $\text{[math]}$ (水层)

①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。

②反萃取的目的是将有机层 $\text{[math]}$ 转移到水层。使 $\text{[math]}$ 尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。

③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤 $\text{[math]}$ 溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学式)。

(4) 实验中需要测定溶液中 $\text{[math]}$ 的含量。已知水溶液中 $\text{[math]}$ 可用准确浓度的 $\text{[math]}$ 溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为 $\text{[math]}$ 。请补充完整实验方案：①准确量取 $\text{[math]}$ 溶液[ $\text{[math]}$ 约为 $\text{[math]}$ ]，加氧化剂将 $\text{[math]}$ 完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到 $\text{[math]}$ 容量瓶中后定容；②按规定操作分别将 $\text{[math]}$ 和待测 $\text{[math]}$ 溶液装入如图所示的滴定管中：③。

【考点】

探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计;

【答案】

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综合题困难

1. 贵金属银应用广泛．Ag与稀 $\text{[math]}$ 制得 $\text{[math]}$ ，常用于循环处理高氯废水．

(1) 沉淀 $\text{[math]}$ ．在高氯水样中加入 $\text{[math]}$ 使 $\text{[math]}$ 浓度约为 $\text{[math]}$ ，当滴加 $\text{[math]}$ 溶液至开始产生 $\text{[math]}$ 沉淀（忽略滴加过程的体积增加），此时溶液中 $\text{[math]}$ 浓度约为 $\text{[math]}$ ． [已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ]

(2) 还原AgCl．在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量 $\text{[math]}$ 盐酸后静置，充分反应得到Ag．

①铁将AgCl转化为单质Ag的化学方程式为．

②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是．

③为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，[实验中必须使用的试剂和设备：稀 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 溶液，通风设备]

(3) Ag的抗菌性能．纳米Ag表面能产生 $\text{[math]}$ 杀死细菌（如图所示），其抗菌性能受溶解氧浓度影响．

①纳米Ag溶解产生 $\text{[math]}$ 的离子方程式为．

②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是．

综合题困难

2. 五氧化二钒(V₂O₅)在冶金、化工等领域有重要应用。实验室以含钒废料(含V₂O₃、FeO、CuO、MnO、SiO₂、Al₂O₃、有机物)为原料制备V₂O₅的一种流程如图：

已知：25℃时，难溶电解质的溶度积常数如表所示：

难溶电解质	Cu(OH)₂	Mn(OH)₂	Al(OH)₃
K_sp	2.2×10⁻²⁰	4×10⁻¹⁴	1.9×10⁻³³

(1) “焙烧”的目的是。

(2) 酸溶时加入H₂O₂的目的是。

(3) 常温下，若“调pH”为7，Cu²⁺是否能沉淀完全：(填“是”或“否”)(溶液中离子浓度小于10⁻⁵ mol∙L⁻¹时，认为该离子沉淀完全)。

(4) “沉锰”需将温度控制在70℃左右，温度不能过高或过低的原因为。

(5) 结晶所得的NH₄VO₃需进行水洗、干燥。证明NH₄VO₃已洗涤干净的实验操作及现象为。

(6) 在煅烧NH₄VO₃生成的V₂O₅过程中，固体残留率= $\text{[math]}$ ×100%随温度变化的曲线如图所示。其分解过程中，A点失去的物质是(填写化学式)。

(7) 为测定该产品的纯度，兴趣小组同学准确称取V₂O₅产品2.000g，加入过量稀硫酸使其完全反应，生成(VO₂)₂SO₄ ，并配成100mL溶液。取10.00mL溶液用0.1000 mol∙L⁻¹的H₂C₂O₄标准溶液滴定，滴定到终点时消耗标准液10.00mL。已知滴定过程中H₂C₂O₄被氧化为CO₂ ， VO $\text{[math]}$ 黄色(被还原为VO²⁺蓝色)，该反应的离子方程式：；该产品的纯度为。

综合题困难

3. 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体｛(NH₄)₅［CVO)₆(CO₃)₄(OH)₉］•10H₂O｝是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。

已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇；

②VO²⁺有较强还原性，易被氧化。

实验室以V₂O₅为原料制备该晶体的流程如图：

请回答下列问题：

(1) “浸渍”时反应的化学方程式为。

(2) “转化”时需要在CO₂氛围中进行的原因是。

(3) “转化”可在下图装置中进行：

①上述装置连接的合理顺序为e→(按气流方向，用小写字母表示)。

②写出装置D中生成氧钮(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式。

(4) “抽滤”装置如图所示，抽滤原理是。

(5) “洗涤”时用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是。

(6) 为测定粗产品中钒元素的含量，称取l.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后加入0.01mol/LKMnO₄溶液至稍过量，充分反应后继续滴加2%的NaNO₂溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO₂ ，滴入几滴铁氰化钾K₃［Fe(CN)₆］溶液，最后用0.2mol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(已知粗产品中杂质不含钒，也不参与反应；滴定反应为 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ )

①滴定终点时的现象为。

②粗产品中钒元素的质量分数为%。

综合题困难