氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体｛(NH4)5［CVO)6(CO3)4(OH)9］•10H2O｝是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇；②VO2+有较强还原性，易被氧化。实验室以V2O5为原料制备该晶体的流程如图：请回答下列问题：

1. 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体｛(NH₄)₅［CVO)₆(CO₃)₄(OH)₉］•10H₂O｝是制备多种含钒产品和催化剂的基础原料和前驱体。

已知：①氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体呈紫红色，难溶于水和乙醇；

②VO²⁺有较强还原性，易被氧化。

实验室以V₂O₅为原料制备该晶体的流程如图：

请回答下列问题：

(1) “浸渍”时反应的化学方程式为。

(2) “转化”时需要在CO₂氛围中进行的原因是。

(3) “转化”可在下图装置中进行：

①上述装置连接的合理顺序为e→(按气流方向，用小写字母表示)。

②写出装置D中生成氧钮(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的化学方程式。

(4) “抽滤”装置如图所示，抽滤原理是。

(5) “洗涤”时用饱和NH₄HCO₃溶液洗涤晶体，检验晶体已洗涤干净的操作是。

(6) 为测定粗产品中钒元素的含量，称取l.0g粗产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后加入0.01mol/LKMnO₄溶液至稍过量，充分反应后继续滴加2%的NaNO₂溶液至稍过量，再用尿素除去过量的NaNO₂ ，滴入几滴铁氰化钾K₃［Fe(CN)₆］溶液，最后用0.2mol/L(NH₄)₂Fe(SO₄)₂标准溶液滴定，滴定终点消耗标准溶液的体积为20.00mL。(已知粗产品中杂质不含钒，也不参与反应；滴定反应为 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ )

①滴定终点时的现象为。

②粗产品中钒元素的质量分数为%。

【考点】

探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计;

【答案】

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综合题困难

1. 贵金属银应用广泛．Ag与稀 $\text{[math]}$ 制得 $\text{[math]}$ ，常用于循环处理高氯废水．

(1) 沉淀 $\text{[math]}$ ．在高氯水样中加入 $\text{[math]}$ 使 $\text{[math]}$ 浓度约为 $\text{[math]}$ ，当滴加 $\text{[math]}$ 溶液至开始产生 $\text{[math]}$ 沉淀（忽略滴加过程的体积增加），此时溶液中 $\text{[math]}$ 浓度约为 $\text{[math]}$ ． [已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ ]

(2) 还原AgCl．在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量 $\text{[math]}$ 盐酸后静置，充分反应得到Ag．

①铁将AgCl转化为单质Ag的化学方程式为．

②不与铁圈直接接触的AgCl也能转化为Ag的原因是．

③为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，[实验中必须使用的试剂和设备：稀 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 溶液，通风设备]

(3) Ag的抗菌性能．纳米Ag表面能产生 $\text{[math]}$ 杀死细菌（如图所示），其抗菌性能受溶解氧浓度影响．

①纳米Ag溶解产生 $\text{[math]}$ 的离子方程式为．

②实验表明溶解氧浓度过高，纳米Ag的抗菌性能下降，主要原因是．

综合题困难

2. 五氧化二钒(V₂O₅)在冶金、化工等领域有重要应用。实验室以含钒废料(含V₂O₃、FeO、CuO、MnO、SiO₂、Al₂O₃、有机物)为原料制备V₂O₅的一种流程如图：

已知：25℃时，难溶电解质的溶度积常数如表所示：

难溶电解质	Cu(OH)₂	Mn(OH)₂	Al(OH)₃
K_sp	2.2×10⁻²⁰	4×10⁻¹⁴	1.9×10⁻³³

(1) “焙烧”的目的是。

(2) 酸溶时加入H₂O₂的目的是。

(3) 常温下，若“调pH”为7，Cu²⁺是否能沉淀完全：(填“是”或“否”)(溶液中离子浓度小于10⁻⁵ mol∙L⁻¹时，认为该离子沉淀完全)。

(4) “沉锰”需将温度控制在70℃左右，温度不能过高或过低的原因为。

(5) 结晶所得的NH₄VO₃需进行水洗、干燥。证明NH₄VO₃已洗涤干净的实验操作及现象为。

(6) 在煅烧NH₄VO₃生成的V₂O₅过程中，固体残留率= $\text{[math]}$ ×100%随温度变化的曲线如图所示。其分解过程中，A点失去的物质是(填写化学式)。

(7) 为测定该产品的纯度，兴趣小组同学准确称取V₂O₅产品2.000g，加入过量稀硫酸使其完全反应，生成(VO₂)₂SO₄ ，并配成100mL溶液。取10.00mL溶液用0.1000 mol∙L⁻¹的H₂C₂O₄标准溶液滴定，滴定到终点时消耗标准液10.00mL。已知滴定过程中H₂C₂O₄被氧化为CO₂ ， VO $\text{[math]}$ 黄色(被还原为VO²⁺蓝色)，该反应的离子方程式：；该产品的纯度为。

综合题困难

3. 硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]常称为摩尔盐，溶于水且溶解度随温度升高而增大，不易溶于乙醇，在空气中不易被氧化，比硫酸亚铁稳定，常用来配制亚铁离子溶液。实验制备步骤如图：

(1) 步骤①中硫酸浓度应选择。(选填编号)

a.98%浓硫酸b.3mol•L^﹣¹硫酸c.15mol•L^﹣¹硫酸d.0.05mol•L^﹣¹硫酸

(2) 在制备FeSO₄的过程中，铁粉与硫酸的物质的量比宜控制在0.8~0.9左右。当n(Fe)：n(H₂SO₄)>1时，由于硫酸的殆尽，增加了Fe²⁺的水解，降低了产率和产品质量。当n(Fe)：n(H₂SO₄)<0.7时，也降低了产率和产品质量，分析其原因是：。

(3) 步骤②中“混合反应”时温度需控制在70～80℃，可采取的措施是。步骤③中，从溶液中提取硫酸亚铁铵的系列操作中包含蒸发浓缩、、、乙醇洗涤、干燥。

(4) 为测定产品中摩尔盐的质量分数，研究小组称量产品24.50g配成100mL溶液，量取10.00mL，用0.1000mol•L^﹣¹KMnO₄酸性溶液滴定，消耗KMnO₄溶液12.25mL。已知： $\text{[math]}$ +5Fe²⁺+8H⁺=Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O

实验室配制100mL一定浓度的摩尔盐溶液，用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、、。

(5) 判断反应到达滴定终点的现象为。产品中摩尔盐的质量分数。

综合题困难