1. 作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备原理及装置如下:

已知:等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题:

(1) A中反应的离子方程式为
(2) 装置B应为(填序号)。

(3) 检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞,控温。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。
(4) 装置F的作用为
(5) 反应过程中,控温的原因为
(6) 氢醌法制备总反应的化学方程式为
(7) 产品,加蒸馏水定容至摇匀,取于锥形瓶中,用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为。假设其他杂质不干扰结果,产品中质量分数为
【考点】
中和滴定; 探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计;
【答案】

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实验探究题 困难
能力提升
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1. 水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体,常用作火箭燃料。利用尿素法生产水合肼的原理为CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。

实验1:制备NaClO溶液(已知:3NaClO2NaCl+NaClO3)。

(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的离子方程式为

(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时,所需玻璃仪器有

(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是

实验2:制取水合肼

(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快,部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气,降低产品产率,该过程中反应生成氮气的化学方程式为。充分反应后,蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。

实验3:测定馏分中水合肼的含量

(5)称取馏分3.0g,加入适量NaHCO3固体(滴定过程中,调节溶液的pH保持在6.5左右),加水配成250mL溶液,移出25.00mL置于锥形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液。用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定。(已知:N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O)

①该实验滴定终点的判断:

②滴定操作中若不加入适量NaHCO3固体,则测量结果会(填“偏大”“偏小”“无影响”)。

③下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是(填字母)。

a.锥形瓶清洗干净后未干燥                      b.滴定前,滴定管内无气泡,滴定后有气泡

c.读数时,滴定前平视,滴定后俯视        d.盛标准液的滴定管水洗后,直接装标准液

④实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL,馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为

实验探究题 普通
2. 为探究某铁硫簇化合物(用FexSy表示)的组成,某化学兴趣小组设计了如图所示的实验装置测定样品中铁、硫的含量: 

已知: i.样品的主要成分为FexSy , 含少量不溶于水、盐酸,且不参与装置C中反应的杂质;

ii. Mn2+在稀溶液中近乎无色。

实验步骤:

①按图连接装置,进行气密性检查,然后装入相应的药品;

②通入氧气并加热,装置C中固体逐渐转变为红棕色;

③待固体完全转化后,取装置D中的溶液6 mL于锥形瓶中,用0.1 mol·L-1的H2C2O4(草酸)溶液滴定。滴定共进行3次,平均消耗草酸溶液5.0 mL(假设装置D中溶液体积反应前后不变); 

④取装置C中的残留固体于烧杯中,加入稀盐酸,充分搅拌后过滤;

⑤向滤液中加入足量氢氧化钠溶液,出现沉淀。过滤后取滤渣灼烧,得0.32 g固体。

回答下列问题:

(1) A为O2发生装置,则试剂a、试剂b可以分别是
(2) 装置E中品红溶液的作用是
(3) 写出草酸溶液滴定酸性高锰酸钾溶液时反应的离子方程式:。(→ Mn2+)。
(4) 为防止尾气污染,装置F中应加入的试剂是, 步骤⑤中灼烧滤渣应在进行(填仪器名称)。
(5) 若实验完成时装置E中品红溶液无变化,根据上述实验所得数据,可确定该铁硫簇化合物的化学式为,写出该铁硫簇化合物与O2反应的化学方程式:
(6) 下列操作,可能导致x:y的值偏小的是(填字母)。

a.步骤⑤灼烧滤渣不够充分

b.配制草酸标准液时,定容操作俯视刻度线

c.滴定时,草酸溶液不小心滴到锥形瓶外几滴

d.放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前无气泡,滴定终点时有气泡

实验探究题 困难
3. 硫酸亚铁铵晶体[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O][M=(132x+152y+18z)g·mol-1]是常见的补血剂。

已知:①硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化。

②FeSO4溶液与(NH4)2SO4反应可得到硫酸亚铁铵。

(1) FeSO4溶液的制备。将铁粉、一定量H2SO4溶液反应制得FeSO4溶液,其中加入的铁粉需过量,除铁粉不纯外,主要原因是(用离子方程式表示)。
(2) 制备x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O向制备得到的FeSO4溶液中加入一定质量的(NH4)2SO4固体,在70℃-80℃条件下溶解后,趁热倒入50mL乙醇中,析出晶体。乙醇的作用为
(3) 产品化学式的确定——NH含量的测定

I.准确称取58.80g晶体,加水溶解后,将溶液注入三颈烧瓶中:

Ⅱ.准确量取50.00mL3.030mol·L-1H2SO4溶液于锥形瓶中:

Ⅲ.向三颈烧瓶中通入氮气,加入足量NaOH浓溶液,加热,蒸氨结束后取下锥形瓶;

Ⅳ.用0.120mol·L-1的NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过量的硫酸,滴定终点时消耗25.00mLNaOH标准溶液。

①装置M的名称为

②通入N2的作用为

③步骤Ⅲ中,反应的离子方程式是

④若步骤Ⅳ中,未用NaOH标准溶液润洗滴定管,则n(NH)将(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。步骤Ⅳ中,滴定时还必须选用的仪器是(填编号)。

(4) 产品化学式的确定一SO含量的测定

I.另准确称取58.80g晶体于烧杯中,加水溶解,边搅拌边加入过量的BaCl2溶液;

Ⅱ.将得到的溶液过滤得到沉淀,洗涤沉淀3~4次;

Ⅲ.灼烧沉淀至恒重,称量,得沉淀质量为69.90g。

结合实验(3)和(4),通过计算得出硫酸亚铁铵晶体的化学式为

实验探究题 普通