已知: i.样品的主要成分为FexSy , 含少量不溶于水、盐酸,且不参与装置C中反应的杂质;
ii. Mn2+在稀溶液中近乎无色。
实验步骤:
①按图连接装置,进行气密性检查,然后装入相应的药品;
②通入氧气并加热,装置C中固体逐渐转变为红棕色;
③待固体完全转化后,取装置D中的溶液6 mL于锥形瓶中,用0.1 mol·L-1的H2C2O4(草酸)溶液滴定。滴定共进行3次,平均消耗草酸溶液5.0 mL(假设装置D中溶液体积反应前后不变);
④取装置C中的残留固体于烧杯中,加入稀盐酸,充分搅拌后过滤;
⑤向滤液中加入足量氢氧化钠溶液,出现沉淀。过滤后取滤渣灼烧,得0.32 g固体。
回答下列问题:
a.步骤⑤灼烧滤渣不够充分
b.配制草酸标准液时,定容操作俯视刻度线
c.滴定时,草酸溶液不小心滴到锥形瓶外几滴
d.放出草酸的滴定管尖嘴部分滴定前无气泡,滴定终点时有气泡