过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应。常用作杀菌剂、防腐剂等。某实验小组拟选用如下操作与装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。

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1. 过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应。常用作杀菌剂、防腐剂等。某实验小组拟选用如下操作与装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。

(1) 三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为。

(2) 操作③中A最好选用的试剂是(填标号)。

a．水 b．乙醇 c．盐酸

(3) 该反应常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，该反应是放热反应，温度低有利于提高 $\text{[math]}$ 的产率；其二，避免氨水挥发；其三，。

(4) 反应结束后，经过滤、洗涤、低温烘干可获得 $\text{[math]}$ 。检验 $\text{[math]}$ 是否洗涤干净的试剂为。

(5) 过氧化钙( $\text{[math]}$ )产品纯度测定实验步骤如下：

第一步：准确称取 $\text{[math]}$ 产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；

第二步：向上述溶液中加入稍过量的 $\text{[math]}$ ，形成 $\text{[math]}$ 沉淀，过滤并洗涤沉淀；

第三步：将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；

第四步：因反应较慢，向锥形瓶中滴入几滴 $\text{[math]}$ 溶液，然后逐滴滴入浓度为 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ 。

①滴定前，滴入 $\text{[math]}$ 溶液的目的是。

②滴定终点的现象为。

③产品的纯度为(用字母表示)。

④若第三步用稀盐酸溶解，所测纯度(填“偏低”“不变”或“偏高”)。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

叠氮化钠 $\text{[math]}$ 是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业有着重要应用。学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料得知：

①氨基钠 $\text{[math]}$ 熔点为208℃，易潮解和氧化；

② $\text{[math]}$ 有强氧化性，易被还原为 $\text{[math]}$ ，不与酸、碱反应；

③ $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 。

Ⅰ.制备 $\text{[math]}$

（1）按气流方向，上述装置合理的连接顺序为（填仪器接口字母）。

（2）D的作用为

（3）E的作用为，实验时E中生成 $\text{[math]}$ 沉淀，则反应的化学方程式为。

（4）C处充分反应后，需继续进行的操作为（选填字母）。

A.先关闭分液漏斗活塞，后停止加热 B.先停止加热，后关闭分液漏斗活塞

Ⅱ.用如图所示装置测定 $\text{[math]}$ 产品纯度

（5）仪器F的名称为，其中发生反应生成无色无味无毒气体，写出其离子方程式。

（6）若G的初始读数为 $\text{[math]}$ 、末读数为 $\text{[math]}$ ，本实验条件下气体摩尔体积为 $\text{[math]}$ ，则产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为。反应结束读数时，若G中液面高于球形干燥管液面，则测定结果（填“偏高”、“偏低”或不影响）。