1. 邻苯二甲酰亚胺()是一种重要的亚胺,是合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备

反应原理:

实验装置如图:

相关物质的物理性质如表:

物质

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

邻苯二甲酸酐

148

131~134

284

不溶于冷水,微溶于热水,稍溶于乙醇

邻苯二甲酰亚胺

147

232~235

366

微溶于热水,易溶于乙醇,易溶于碱溶液

实验步骤:

I.向三颈烧瓶中加入邻苯二甲酸酐,边搅拌边滴入浓氨水(稍过量),加热至 , 待固体完全溶解后停止加热。将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置,继续加热,将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收,此时烧瓶中有白色固体析出。

II.继续升温至 , 固体熔化,反应60分钟后,停止加热。冷却至室温,热水洗涤固体、抽滤、烘干,得到粗品白色粉末

III.向白色粉末中加入适量乙醇,加热回流使固体恰好溶解,___________,将滤液降温冷却,有白色晶体析出,抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体

请回答下列问题:

(1) 仪器A的名称为,其中装的试剂为
(2) 步骤II所得粗品中的杂质主要为
(3) 步骤III的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺,该步骤中划线部分应补全的操作是。选择乙醇作为提纯溶剂的主要原因是
(4) 本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率最接近于。(填标号)

a.85%       b.80%       c.75%       d.70%

(5) 邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯()与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得,写出该反应的化学方程式:
【考点】
物质的分离与提纯; 制备实验方案的设计; 化学实验方案的评价;
【答案】

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2. 羟基乙酸是一种重要的有机化合物,为无色易潮解晶体。能溶于水、甲醇、乙醇等,在水中溶解度随温度变化较大,微溶于乙醚(极易挥发),温度偏高会形成二聚分子。羟基乙酸作为一种高效的化学灭活剂引入到经皮瘤内注射治疗肝癌中,具有很强的肿瘤抑制作用。实验室可用乙二醛在强碱性条件下合成羟基乙酸,其原理如下:。实验装置如图(部分装置已略去),实验步骤如下:

①向的仪器A中加入的水,水浴冷却至 , 在不断搅拌的情况下,持续滴入乙二醛,滴完后,继续搅拌0.5小时;

②反应后的混合液用略过量的浓硫酸酸化,滤出沉淀,洗涤沉淀,洗涤液一并转入滤液;

③向滤液中加入略过量的浓醋酸钡溶液,然后过滤、洗涤,再次得到滤液;

④在温度不超过的条件下,将滤液进行减压浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,称其质量为

回答下列问题:

(1) 装置图中仪器A、B的名称分别是
(2) 合成羟基乙酸时,使用的碱是而不是 , 其理由是
(3) 浓缩时,控制温度不超过 , 可采用的加热方式是;减压浓缩的原因是
(4) 步骤④中,冷却结晶后的晶体最适宜使用的洗涤试剂是(填标号)。证明晶体已洗净的方法是

A.水       B.甲醇       C.乙醇       D.乙醚

(5) 若要进一步提高产品的纯度,可采用的提纯方法的名称是
(6) 由实验数据可知,该实验合成羟基乙酸的产率为(保留3位有效数字)。
实验探究题 困难
3. 高锰酸钾是中学常用化学试剂,工业上常以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料进行制备,主要工艺流程如下图:

   

已知:3K2MnO4+2H3PO4═2KMnO4+MnO2↓+2K2HPO4+2H2O

物质

KMnO4

K2HPO4

K2SO4

CH3COOK

KCl

K2CO3

293K溶解度/g

6.4

150

11.1

217

34

111

(1)原料高温煅烧时选用铁坩埚和铁棒,理由是

(2)①中每生成1molK2MnO4时电子转移2mol,写出化学反应方程式

(3)从反应机理和产物分离角度考虑,③可用磷酸,也可用下列试剂。

A.醋酸               B.盐酸                 C.硫酸                    D.CO2

(4)下列描述不正确的是

A.操作⑤中蒸发至大量晶体析出再冷却晶体,趁热过滤

B.抽滤时布氏漏斗中选用大小略小于漏斗内径且盖住全部小孔的滤纸

C.可用无水乙醇洗涤产品提高纯度

D.KMnO4晶体的烘干温度过高会降低产率

(5)粗产品的洗涤步骤可能需要用到以下操作:a.加入洗涤剂至浸没固体;b.洗涤剂缓慢通过;c.洗涤剂快速通过;d.关小水龙头;e.开大水龙头;f.重复2~3次。

请选出正确的操作并排序。(操作可重复使用)

(6)高锰酸钾产品的纯度测定:准确称取0.7900g产品,配成250mL溶液,量取25.00mL于锥形瓶中,用0.1000mol•L1(NH42Fe(SO42标准溶液进行滴定,滴定终点的现象。滴定前和滴定后的液面见下图。计算出高锰酸钾的纯度为

   

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