1. 硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇,重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题:
(1) 工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠,同时生成CO,该反应的化学方程式为
(2) 溶解回流装置如图所示,回流前无需加入沸石,其原因是。回流时,烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高,可采取的措施是

(3) 回流时间不宜过长,原因是。回流结束后,需进行的操作有①停止加热   ②关闭冷凝水   ③移去水浴,正确的顺序为(填标号)。

A.①②③        B.③①②        C.②①③        D.①③②

(4) 该实验热过滤操作时,用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液,其原因是。过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体,则可能的原因是
(5) 滤液冷却、结晶、过滤,晶体用少量洗涤,干燥,得到
【考点】
物质的分离与提纯; 制备实验方案的设计;
【答案】

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实验探究题 困难
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1. 羟基乙酸是一种重要的有机化合物,为无色易潮解晶体。能溶于水、甲醇、乙醇等,在水中溶解度随温度变化较大,微溶于乙醚(极易挥发),温度偏高会形成二聚分子。羟基乙酸作为一种高效的化学灭活剂引入到经皮瘤内注射治疗肝癌中,具有很强的肿瘤抑制作用。实验室可用乙二醛在强碱性条件下合成羟基乙酸,其原理如下:。实验装置如图(部分装置已略去),实验步骤如下:

①向的仪器A中加入的水,水浴冷却至 , 在不断搅拌的情况下,持续滴入乙二醛,滴完后,继续搅拌0.5小时;

②反应后的混合液用略过量的浓硫酸酸化,滤出沉淀,洗涤沉淀,洗涤液一并转入滤液;

③向滤液中加入略过量的浓醋酸钡溶液,然后过滤、洗涤,再次得到滤液;

④在温度不超过的条件下,将滤液进行减压浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,称其质量为

回答下列问题:

(1) 装置图中仪器A、B的名称分别是
(2) 合成羟基乙酸时,使用的碱是而不是 , 其理由是
(3) 浓缩时,控制温度不超过 , 可采用的加热方式是;减压浓缩的原因是
(4) 步骤④中,冷却结晶后的晶体最适宜使用的洗涤试剂是(填标号)。证明晶体已洗净的方法是

A.水       B.甲醇       C.乙醇       D.乙醚

(5) 若要进一步提高产品的纯度,可采用的提纯方法的名称是
(6) 由实验数据可知,该实验合成羟基乙酸的产率为(保留3位有效数字)。
实验探究题 困难
2. 高锰酸钾是中学常用化学试剂,工业上常以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料进行制备,主要工艺流程如下图:

   

已知:3K2MnO4+2H3PO4═2KMnO4+MnO2↓+2K2HPO4+2H2O

物质

KMnO4

K2HPO4

K2SO4

CH3COOK

KCl

K2CO3

293K溶解度/g

6.4

150

11.1

217

34

111

(1)原料高温煅烧时选用铁坩埚和铁棒,理由是

(2)①中每生成1molK2MnO4时电子转移2mol,写出化学反应方程式

(3)从反应机理和产物分离角度考虑,③可用磷酸,也可用下列试剂。

A.醋酸               B.盐酸                 C.硫酸                    D.CO2

(4)下列描述不正确的是

A.操作⑤中蒸发至大量晶体析出再冷却晶体,趁热过滤

B.抽滤时布氏漏斗中选用大小略小于漏斗内径且盖住全部小孔的滤纸

C.可用无水乙醇洗涤产品提高纯度

D.KMnO4晶体的烘干温度过高会降低产率

(5)粗产品的洗涤步骤可能需要用到以下操作:a.加入洗涤剂至浸没固体;b.洗涤剂缓慢通过;c.洗涤剂快速通过;d.关小水龙头;e.开大水龙头;f.重复2~3次。

请选出正确的操作并排序。(操作可重复使用)

(6)高锰酸钾产品的纯度测定:准确称取0.7900g产品,配成250mL溶液,量取25.00mL于锥形瓶中,用0.1000mol•L1(NH42Fe(SO42标准溶液进行滴定,滴定终点的现象。滴定前和滴定后的液面见下图。计算出高锰酸钾的纯度为

   

实验探究题 普通
3.

乳酸亚铁晶体是常用的补铁剂,易溶于水,吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与反应制得。

I.制备碳酸亚铁

已知易被氧化:。某兴趣小组设计如下方案制备 , 实验装置如图。

(1)仪器C的名称是
(2)利用如图所示装置进行实验,进行以下两步操作:

步骤一:打开活塞1、3,关闭活塞2,反应一段时间;

步骤二:关闭活塞3,打开活塞2,发现C中有白色沉淀和气体生成。

①步骤一的目的除生成外,还有

②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是

③仪器C中的混合物经过滤、洗涤后得到沉淀,检验其是否洗净的方法是(填操作、现象和结论)。

II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量

(3)制备乳酸亚铁晶体。将制得的加入乳酸溶液中,加入少量铁粉,在70℃下搅拌使反应充分进行,静置一段时间后过滤,再经操作a,得到乳酸亚铁晶体,洗涤、干燥后得到产品。操作a的步骤包括(填操作过程)。
(4)用氧化法测定样品中的含量,进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数,发现产品的质量分数总是大于100%,其原因可能是
(5)用铈()量法测定产品中的含量。取1.440g产品配成溶液,取该溶液进行必要处理,以邻二氮菲为指示剂(已知邻二氮菲遇显红色,遇显无色),用标准溶液滴定,重复操作2~3次,消耗标准溶液体积的平均值为。已知:

①滴定终点的现象为

②产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为(结果保留三位有效数字)。

实验探究题 普通