高锰酸钾是中学常用化学试剂，工业上常以软锰矿（主要成分是MnO2）为原料进行制备，主要工艺流程如下图：已知：3K2MnO4+2H3PO4═2KMnO4+MnO2↓+2K2HPO4+2H2O物质KMnO4K2HPO4K2SO4CH3COOKKClK2CO3293K溶解度/g6.415011.121734111（1）原料高温煅烧时选用铁坩埚和铁棒，理由是。（2）①中每生成1molK2MnO4时电子转移2mol，写出化学反应方程式。（3）从反应机理和产物分离角度考虑，③可用磷酸，也可用下列试剂。A．醋酸 B．盐酸 C．硫酸 D．CO2（4）下列描述不正确的是。A．操作⑤中蒸发至大量晶体析出再冷却晶体，趁热过滤B．抽滤时布氏漏斗中选用大小略小于漏斗内径且盖住全部小孔的滤纸C．可用无水乙醇洗涤产品提高纯度D．KMnO4晶体的烘干温度过高会降低产率（5）粗产品的洗涤步骤可能需要用到以下操作：a．加入洗涤剂至浸没固体；b．洗涤剂缓慢通过；c．洗涤剂快速通过；d．关小水龙头；e．开大水龙头；f．重复2～3次。请选出正确的操作并排序。（操作可重复使用）（6）高锰酸钾产品的纯度测定：准确称取0.7900g产品，配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，用0.1000mol•L﹣1（NH4）2Fe（SO4）2标准溶液进行滴定，滴定终点的现象。滴定前和滴定后的液面见下图。计算出高锰酸钾的纯度为。

1.

五水合硫代硫酸钠( $\text{[math]}$ )俗称“海波”，常用作棉织物漂白后的脱氧剂、定量分析中的还原剂。

资料：① $\text{[math]}$ 无色、易溶于水，难溶于乙醇；

② $\text{[math]}$ 在酸性溶液中反应有S和 $\text{[math]}$ 产生。

(一)制备

工业上可用 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ ，其工艺流程示意图如下：

（1）实验室可用浓硫酸与Cu反应制备 $\text{[math]}$ 气体，该反应的化学方程式是。

（2）①配平Ⅰ中反应的化学方程式：。

$\text{[math]}$

②当Ⅰ中溶液的pH约为7时应停止通入 $\text{[math]}$ ，否则 $\text{[math]}$ 的产率下降，结合离子方程式说明其原因。

(二)粗产品提纯

（3）已知粗产品中可能会含有少量 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 在水中的溶解度随温度的升高而显著增大。

①检验粗产品中含有 $\text{[math]}$ 的方法是：取少量固体溶解，先加足量的溶液，静置、过滤，，有白色沉淀生成。

②粗产品的提纯过程Ⅲ中，操作a的步骤为：加热溶解、趁热过滤、、过滤、(填洗涤试剂名称)洗涤、干燥。

(三)纯度测定

（4）准确称取a g产品于锥形瓶中，加入一定量蒸馏水完全溶解后，加入适量甲醛溶液预处理(防止 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 反应)，以淀粉作指示剂，用c mol/L $\text{[math]}$ 的标准溶液滴定，发生如下反应： $\text{[math]}$ ，三次平行实验，平均消耗v mL $\text{[math]}$ 溶液。(已知： $\text{[math]}$ 的摩尔质量为248g/mol)。产品中 $\text{[math]}$ 的纯度为(写出质量分数的表达式即可)。

实验探究题容易

2. 单质Sn的制备：将SnO₂与焦炭充分混合后，于惰性气氛种加热至800℃，由于固体之间反应慢，未明显发生反应。若通入空气在800℃下，SnO₂能迅速被还原为单质Sn，通入空气的作用是。

填空题容易

1. 硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：

(1) 工业上常用芒硝( $\text{[math]}$ )和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为。

(2) 溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。

(3) 回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为(填标号)。

A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②

(4) 该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。

(5) 滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到 $\text{[math]}$ 。

实验探究题困难

2. 羟基乙酸 $\text{[math]}$ 是一种重要的有机化合物，为无色易潮解晶体。能溶于水、甲醇、乙醇等，在水中溶解度随温度变化较大，微溶于乙醚(极易挥发)，温度偏高会形成二聚分子。羟基乙酸作为一种高效的化学灭活剂引入到经皮瘤内注射治疗肝癌中，具有很强的肿瘤抑制作用。实验室可用乙二醛 $\text{[math]}$ 在强碱性条件下合成羟基乙酸，其原理如下： $\text{[math]}$

$\text{[math]}$

。实验装置如图(部分装置已略去)，实验步骤如下：

①向 $\text{[math]}$ 的仪器A中加入 $\text{[math]}$ 及 $\text{[math]}$ 的水，水浴冷却至 $\text{[math]}$ ，在不断搅拌的情况下，持续滴入 $\text{[math]}$ 乙二醛，滴完后，继续搅拌0.5小时；

②反应后的混合液用略过量的浓硫酸酸化，滤出沉淀，洗涤沉淀，洗涤液一并转入滤液；

③向滤液中加入略过量的浓醋酸钡溶液，然后过滤、洗涤，再次得到滤液；

④在温度不超过 $\text{[math]}$ 的条件下，将滤液进行减压浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥，称其质量为 $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 装置图中仪器A、B的名称分别是、。

(2) 合成羟基乙酸时，使用的碱是 $\text{[math]}$ 而不是 $\text{[math]}$ ，其理由是。

(3) 浓缩时，控制温度不超过 $\text{[math]}$ ，可采用的加热方式是；减压浓缩的原因是。

(4) 步骤④中，冷却结晶后的晶体最适宜使用的洗涤试剂是(填标号)。证明晶体已洗净的方法是。

A．水 B．甲醇 C．乙醇 D．乙醚

(5) 若要进一步提高产品的纯度，可采用的提纯方法的名称是。

(6) 由实验数据可知，该实验合成羟基乙酸的产率为(保留3位有效数字)。

实验探究题困难

3.

乳酸亚铁晶体 $\text{[math]}$ 是常用的补铁剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与 $\text{[math]}$ 反应制得。

I.制备碳酸亚铁 $\text{[math]}$

已知 $\text{[math]}$ 易被氧化： $\text{[math]}$ 。某兴趣小组设计如下方案制备 $\text{[math]}$ ，实验装置如图。

（1）仪器C的名称是。

（2）利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：

步骤一：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；

步骤二：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。

①步骤一的目的除生成 $\text{[math]}$ 外，还有。

②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是。

③仪器C中的混合物经过滤、洗涤后得到 $\text{[math]}$ 沉淀，检验其是否洗净的方法是（填操作、现象和结论）。

II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量

（3）制备乳酸亚铁晶体。将制得的 $\text{[math]}$ 加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，静置一段时间后过滤，再经操作a，得到乳酸亚铁晶体，洗涤、干燥后得到产品。操作a的步骤包括（填操作过程）。

（4）用 $\text{[math]}$ 氧化 $\text{[math]}$ 法测定样品中 $\text{[math]}$ 的含量，进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是。

（5）用铈（ $\text{[math]}$ ）量法测定产品中 $\text{[math]}$ 的含量。取1.440g产品配成 $\text{[math]}$ 溶液，取该溶液 $\text{[math]}$ 进行必要处理，以邻二氮菲为指示剂（已知邻二氮菲遇 $\text{[math]}$ 显红色，遇 $\text{[math]}$ 显无色），用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液体积的平均值为 $\text{[math]}$ 。已知： $\text{[math]}$ 。

①滴定终点的现象为。

②产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为（结果保留三位有效数字）。

实验探究题普通

1. NaF常用作杀菌剂、防腐剂。实验室中以氟硅酸（ $\text{[math]}$ ）和碳酸氢铵为原料制取NaF的流程如图所示。下列说法正确的是

物质	$\text{[math]}$	NaF	$\text{[math]}$
20℃溶解度/g	37.2	4	微溶于水

A. 只有过滤Ⅰ、过滤Ⅱ中用到玻璃棒 B. 反应Ⅱ利用了不同物质水解程度的差异 C. 晶体甲为 $\text{[math]}$ ，晶体乙为NaF D. 若碳酸氢铵不足，则NaF的纯度将降低

单选题普通

2. 环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是

A. 环己烯粗品加饱和食盐水前先用盐酸洗涤更有利于表层吸附的铁离子去除 B. 饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C. 分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D. 操作a用到的仪器有酒精灯、锥形瓶、球形冷凝管、尾接管、温度计等

单选题普通

3. 某研究小组利用过量的软锰矿(主要成分为MnO₂ ，另含有少量Fe₂O₃、FeO、 Al₂O₃、SiO₂杂质)吸收工业尾气中的SO₂ ，其流程如图所示。下列说法正确的是

A. “滤渣2”的主要成分为Fe(OH)₂、Fe(OH)₃和Al(OH)₃ B. 在MnSO₄溶液与(NH₄)₂S₂O₈溶液发生的反应中，氧化剂和还原剂的物质的量之比为1：1 C. 软锰矿在形成矿浆的过程中，可能发生反应MnO₂ + 2Fe²⁺ +2H₂O= Mn²⁺ + 2Fe³⁺+4OH^- D. 最终所得MnO₂产品质量定小于软锰矿中的MnO₂质量

单选题普通

1. 锰酸锂(LiMn₂O₄)是锂电池的正极材料，以软锰矿为原料，生产锰酸锂的流程如下：

已知：

①软锰矿的成分如下：

成分	MnO₂	Fe₂O₃	CaO	SiO₂	其他不反应杂质
质量分数	69.6%	7.6%	5.6%	9.0%	8.2%

②K₂MnO₄在强碱性溶液(pH大于13.5)中稳定，在酸性、中性和弱碱性环境中会发生歧化反应生成 $\text{[math]}$ 和MnO₂。

③苯胺(C₆H₅NH₂)还原性较强，在该条件下可被氧化为硝基苯(C₆H₅NO₂)。

④锰酸锂为灰黑色粉末，离子化合物，易溶于水，难溶于无水乙醇。

(1) “氧压浸出”的浸出温度为260℃，并维持500r/min的速率搅拌，此时发生的氧化还原反应的化学方程式为。

(2) “加热溶解”和“除杂”时均要严格控制溶液pH的原因是，“除杂”中加入CaO后，需要适当加热并搅拌的目的是，若此时溶液中c( $\text{[math]}$ )=2.5mol/L，则1m³溶液中理论上需要加入的CaO的质量为kg。

(3) “一系列的操作”是将所得溶液加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，其中洗涤的试剂最好选用___________。 A. 冷水 B. 热水 C. 95%的乙醇溶液 D. LiOH溶液

(4) 纯度的测定：取0.5800g锰酸锂[Mr(LiMn₂O₄)=181]样品与稀硝酸和双氧水反应，将Mn元素完全转化为Mn²⁺ ，除去过量的双氧水，调节pH，滴加指示剂，用浓度为0.3000mol/L的EDTA标准溶液滴定，终点时消耗EDTA标准溶液20.00mL(Mn²⁺与EDTA反应的化学计量数之比为1：1)

①若反应时，N元素的化合价不变，则锰酸锂与稀硝酸和双氧水反应的离子方程式为。

②样品中锰酸锂的纯度为%(保留两位有效数字)。

流程题普通

2. 以铅精矿(含 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 等)为主要原料提取金属 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的工艺流程如下：

已知： $\text{[math]}$ 是一种难溶于冷水，易溶于热水的弱电解质。在 $\text{[math]}$ 浓度较大的溶液中，存在平衡： $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) $\text{[math]}$ 的原子序数为82，在元素周期表中的位置是。

(2) “热浸”时，难溶的 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 及单质硫。溶解 $\text{[math]}$ 时的离子方程式为。“热浸”时温度为70℃最佳，原因是。

(3) 加适量水稀释并冷却有利于滤液1中 $\text{[math]}$ 的析出，从平衡移动的角度分析可能的原因是。

(4) 将“过滤II”得到的 $\text{[math]}$ 沉淀反复用饱和食盐水热溶，电解所得溶液可在阴极制得金属 $\text{[math]}$ ，写出在阴极的电极反应方程式，“电解I”的阳极产物用尾液吸收后可在工艺中循环使用，可循环利用该吸收液的操作单元为。

(5) “电解II”中将富银铅泥制成电极板，用作(填“阴极”或“阳极”)

流程题普通

3. 某研究小组用工业钛白副产品为原料制备纳米级电池材料 $\text{[math]}$ ，按如下流程开展实验

已知：①钛白副产品主要成分为 $\text{[math]}$ ，含少量的 $\text{[math]}$ 等杂质。

②已知 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的氧化性随酸性的增强而增强。

(1) 常温下步骤I所得料液其 $\text{[math]}$ 7(填“>”、“<”)。

(2) 下列说法不正确的是___________。 A. 步骤Ⅱ，加入 $\text{[math]}$ 粉的目的是调节溶液 $\text{[math]}$ 值，以便 $\text{[math]}$ 元素水解沉淀 B. 步骤Ⅲ，加入 $\text{[math]}$ 的目的是除去 $\text{[math]}$ 元素 C. 为了提高实验效率，可以将Ⅱ、Ⅲ、V的过滤操作合并 D. 步骤IV中过量的 $\text{[math]}$ 可在步骤V中被氧化去除

(3) 步骤V中 $\text{[math]}$ 元素的去除率及滤液中 $\text{[math]}$ 元素含量随着溶液 $\text{[math]}$ 值的关系如图所示，

实验时选择 $\text{[math]}$ 为，理由是。

步骤VI操作之一采用如图所示装置进行(忽略夹持装置)

(4) 仪器A的名称是。

(5) 铁磷比 $\text{[math]}$ 是衡量磷酸铁品质最关键的指标。

$\text{[math]}$ 元素的定量测定：

1.配置一系列 $\text{[math]}$ 浓度由低到高的与邻菲罗啉的橙红色络合物的标准液。

2.称取一定量产品，用适量盐酸溶解，再加入足量的盐酸羟胺 $\text{[math]}$ 溶液，调 $\text{[math]}$ ，加入邻菲罗啉。

3.进行比色

①通过比色能获得 $\text{[math]}$ 元素浓度的原理是。

②测得产品中铁磷比 $\text{[math]}$ ，可能原因是。

流程题困难

1. 工业上以SO₂和纯碱为原料制备无水NaHSO₃的主要流程如图，下列说法错误的是（）

A. 吸收过程中有气体生成 B. 结晶后母液中含有NaHCO₃ C. 气流干燥湿料时温度不宜过高 D. 中和后溶液中含Na₂SO₃和NaHCO₃

单选题普通

2. 1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知： $\text{[math]}$

下列说法正确的是（）

A. 装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率 B. 装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口 C. 用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出 D. 经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品

多选题普通

3. BiOCl是一种具有珠光泽的材料，利用金属Bi制备BiOCl的工艺流程如图：

下列说法错误的是（）

A. 酸浸工序中分次加入稀HNO₃可降低反应剧烈程度 B. 转化工序中加入稀HCl可抑制生成BiONO₃ C. 水解工序中加入少量CH₃COONa(s)可提高Bi³⁺水解程度 D. 水解工序中加入少量NH₄NO₃(s)有利于BiOCl的生成

单选题普通

物质	KMnO₄	K₂HPO₄	K₂SO₄	CH₃COOK	KCl	K₂CO₃
293K溶解度/g	6.4	150	11.1	217	34	111