三氯氧磷()是一种重要的化工原料，实验室用以下反应制备：，。部分物质的性质如下表所示。下列说法正确的是（）物质颜色状态沸点其它无色液体 75℃ 遇水剧烈反应，产生白色烟雾无色液体 105℃ 潮湿空气中剧烈反应，生成白雾

1. 氮化硅(Si₃N₄)是一种重要的结构陶瓷材料，可利用干燥的氮气与晶体硅的粉末在1300～1400℃下反应制得。现用如图装置(部分仪器已省略)制取少量氮化硅。下列说法错误的是

A. 加热装置I后的反应为NaNO₂+NH₄Cl $\text{[math]}$ N₂↑+NaCl+2H₂O B. 装置Ⅱ中所盛试剂为浓硫酸，其作用是干燥 C. 实验中应先点燃装置Ⅲ的热源，再点燃装置I的热源 D. 该实验的缺陷是缺少尾气处理装置

多选题普通

2. 实验室可在硝酸铁晶体的催化下，用液氨与钠制备氨基钠(NaNH₂)。如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)。已知： $\text{[math]}$ 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。下列说法正确的是

A. 加入钠之前向装置A中通入氨气的目的是增大液氨的量，提高钠的转化率 B. 装置B的可以防止外界氧气和水蒸气进入装置 C. 钠与液氨的反应方程式为 $\text{[math]}$ D. 从反应后A的混合液中提纯氨基钠的操作方法是蒸发结晶

多选题普通

3. 氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{ $\text{[math]}$ }难溶于水，可用于制备热敏材料 $\text{[math]}$ 。已知+4价钒的化合物易被氧化，实验室以 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。下列说法正确的是

A. 按气流方向从左往右，各装置接口为 $\text{[math]}$ B. 装置①的优点是节约原料且能随开随用、随关随停 C. 实验时需先关闭K₂ ，打开K₁ ，待③中出现浑浊，再打开K₂ ，关闭K₁ D. 装置②发生反应的离子方程式为 $\text{[math]}$

多选题普通

1.

乳酸亚铁晶体 $\text{[math]}$ 是常用的补铁剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与 $\text{[math]}$ 反应制得。

I.制备碳酸亚铁 $\text{[math]}$

已知 $\text{[math]}$ 易被氧化： $\text{[math]}$ 。某兴趣小组设计如下方案制备 $\text{[math]}$ ，实验装置如图。

（1）仪器C的名称是。

（2）利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：

步骤一：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；

步骤二：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。

①步骤一的目的除生成 $\text{[math]}$ 外，还有。

②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是。

③仪器C中的混合物经过滤、洗涤后得到 $\text{[math]}$ 沉淀，检验其是否洗净的方法是（填操作、现象和结论）。

II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量

（3）制备乳酸亚铁晶体。将制得的 $\text{[math]}$ 加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，静置一段时间后过滤，再经操作a，得到乳酸亚铁晶体，洗涤、干燥后得到产品。操作a的步骤包括（填操作过程）。

（4）用 $\text{[math]}$ 氧化 $\text{[math]}$ 法测定样品中 $\text{[math]}$ 的含量，进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是。

（5）用铈（ $\text{[math]}$ ）量法测定产品中 $\text{[math]}$ 的含量。取1.440g产品配成 $\text{[math]}$ 溶液，取该溶液 $\text{[math]}$ 进行必要处理，以邻二氮菲为指示剂（已知邻二氮菲遇 $\text{[math]}$ 显红色，遇 $\text{[math]}$ 显无色），用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液体积的平均值为 $\text{[math]}$ 。已知： $\text{[math]}$ 。

①滴定终点的现象为。

②产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为（结果保留三位有效数字）。

实验探究题普通

2.

五水合硫代硫酸钠 $\text{[math]}$ 是无色透明的单斜晶体，且溶于水，遇酸易化解，有较强的还原性和配位能力，可做还原剂、定影剂等。某实验室模拟工业硫经碱法制取 $\text{[math]}$ 并探究其性质。

I． $\text{[math]}$ 的制备

用 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 的反应装置如下图(加热及夹持装置已省略)：

（1）盛装 $\text{[math]}$ 的仪器名称是。

（2）单向阀的作用是。

（3）装置A和装置B中发生反应的化学方程式分别是，。

（4）该装置存在一个明显缺陷，采取的改进措施是。

II． $\text{[math]}$ 的性质探究

（5）取 $\text{[math]}$ 溶液于试管中，逐滴加入 $\text{[math]}$ 溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。查阅资料可知： $\text{[math]}$ (紫黑色)。通过进一步实验，用(填化学式)溶液检验出无色溶液中含有 $\text{[math]}$ 。

（6）室温下，已知： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ ，在照相底片的定影过程中，未曝光的 $\text{[math]}$ 常用 $\text{[math]}$ 溶液溶解，发生下列反应： $\text{[math]}$ ，欲使 $\text{[math]}$ 完全溶解，最少需要 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液。

实验探究题困难

3. 单质Sn的制备：将SnO₂与焦炭充分混合后，于惰性气氛种加热至800℃，由于固体之间反应慢，未明显发生反应。若通入空气在800℃下，SnO₂能迅速被还原为单质Sn，通入空气的作用是。

填空题容易

1. 二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为：

实验步骤如下：

Ⅰ.在圆底烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 水、 $\text{[math]}$ 二苯乙二酮和 $\text{[math]}$ 95%乙醇溶液、水浴加热回流 $\text{[math]}$ (装置如图，加热及夹持装置省略)。

Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于 $\text{[math]}$ 蒸馏水中，调节 $\text{[math]}$ 至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。

Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节 $\text{[math]}$ (用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。

Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得 $\text{[math]}$ 产品。

已知：①相关物质的信息见下表

物质	$\text{[math]}$	性质	熔点/℃	$\text{[math]}$	溶解性
二苯乙二酮	210	淡黄色固体	95	—	不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙醇酸	228	无色晶体	150	3.06	易溶于热水或苯，难溶于冰水

②刚果红试纸变色范围：

回答下列问题：

(1) 步骤Ⅰ中选用量筒的最适宜规格为(填标号)。

A． $\text{[math]}$ B． $\text{[math]}$ C． $\text{[math]}$

(2) 圆底烧瓶中加沸石的作用是。

(3) 步骤Ⅱ加活性炭的目的是。

(4) 步骤Ⅲ中刚果红试纸变色时，停止滴加盐酸；溶液中涉及的化学方程式为。

(5) 步骤Ⅳ中检验产品是否洗净的方法为。

(6) 关于该实验，下列说法错误的是(填标号)。

A．步骤Ⅰ改用酒精灯直接加热更便于控制体系温度

B．步骤Ⅳ的操作为重结晶

C．可通过测定二苯乙醇酸的熔点定性判断其纯度

(7) 二苯乙醇酸的产率为(列出计算式即可)。

(8) 不改变装置和原料用量，提高产率的方法有(填一条即可)。

实验探究题普通

2. $\text{[math]}$ 是黄棕色、具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸， $\text{[math]}$ 气体浓度过高易发生爆炸。实验室制取 $\text{[math]}$ 的装置如图所示(夹持及加热装置已略去)。

已知：ⅰ． $\text{[math]}$ 的制备反应： $\text{[math]}$ 。ⅱ． $\text{[math]}$ 的熔点为-120.6℃，沸点为2.0℃。

回答下列问题：

(1) 装置①中盛放浓盐酸的仪器名称为。高锰酸钾与浓盐酸反应制氯气的化学方程式为，浓盐酸在该反应中体现了(填标号)。

A．酸性 B．氧化性 C．还原性高

(2) 装置②的作用是，装置③中盛装的试剂是。

(3) 反应中通入干燥空气的目的是。

(4) 装置④加热方式的优点是，装置⑤中用液氨冷凝 $\text{[math]}$ ，由此可知沸点： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ (填“ $\text{[math]}$ ”或“ $\text{[math]}$ ”)。

(5) 整套装置存在不足之处，应在最后增加一个装置：

，该装置内的试剂为，使用该装置的目的是。

实验探究题普通

3. 亚硝酰硫酸( $\text{[math]}$ )是一种浅黄色、遇水易分解的固体，溶于浓硫酸后并不分解。某兴趣小组将 $\text{[math]}$ 通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸，并测定纯度。制备原理： $\text{[math]}$ ，可能用到的实验装置如下(夹持装置已省略)：

(1) 仪器X的名称为。

(2) 按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母)。

(3) 如何配制浓硫酸和浓硝酸混合溶液：。

(4) 球形干燥管所盛放的试剂是(填名称)，装置D的作用是。

(5) 测定粗产品中亚硝酰硫酸 $\text{[math]}$ 的纯度：准确称取 $\text{[math]}$ 产品放入 $\text{[math]}$ 的碘量瓶中，加入 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液和 $\text{[math]}$ 溶液，然后摇匀，将溶液加热至 $\text{[math]}$ ，再用 $\text{[math]}$ 草酸氢钠标准溶液进行滴定，重复进行四次滴定实验，消耗草酸氢钠溶液的体积情况如下表：

	第一次	第二次	第三次	第四次
体积/ $\text{[math]}$	24.98	26.02	25.02	25.00

已知： $\text{[math]}$

①写出 $\text{[math]}$ 溶液与酸性 $\text{[math]}$ 溶液反应的离子方程式：。

②亚硝酰硫酸的纯度=(精确到 $\text{[math]}$ )。

③若没有将溶液加热至 $\text{[math]}$ 这一操作步骤，测出的产品纯度(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

实验探究题普通

1. 高压氢还原法可直接从溶液中提取金属粉。以硫化铜精矿(含Zn、Fe元素的杂质)为主要原料制备Cu粉的工艺流程如下，可能用到的数据见下表。

	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2

下列说法错误的是（）

A. 固体X主要成分是 $\text{[math]}$ 和S；金属M为Zn B. 浸取时，增大 $\text{[math]}$ 压强可促进金属离子浸出 C. 中和调pH的范围为3.2~4.2 D. 还原时，增大溶液酸度有利于Cu的生成

单选题普通

2. 实验室制取少量 $\text{[math]}$ 水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是（）

A. 用装置甲制取 $\text{[math]}$ 气体 B. 用装置乙制取 $\text{[math]}$ 水溶液 C. 用装置丙吸收尾气中的 $\text{[math]}$ D. 用干燥pH试纸检验 $\text{[math]}$ 水溶液的酸性

单选题普通

3. 已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（）

A. 苯胺既可与盐酸也可与 $\text{[math]}$ 溶液反应 B. 由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法 C. 苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得 D. ①、②、③均为两相混合体系

单选题普通

物质	颜色状态	沸点	其它
$\text{[math]}$	无色液体	75℃	遇水剧烈反应，产生白色烟雾
$\text{[math]}$	无色液体	105℃	潮湿空气中剧烈反应，生成白雾