五水合硫代硫酸钠是无色透明的单斜晶体，且溶于水，遇酸易化解，有较强的还原性和配位能力，可做还原剂、定影剂等。某实验室模拟工业硫经碱法制取并探究其性质。I．的制备用、、制备的反应装置如下图(加热及夹持装置已省略)：（1）盛装的仪器名称是。（2）单向阀的作用是。（3）装置A和装置B中发生反应的化学方程式分别是，。（4）该装置存在一个明显缺陷，采取的改进措施是。II．的性质探究（5）取溶液于试管中，逐滴加入溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。查阅资料可知：(紫黑色)。通过进一步实验，用(填化学式)溶液检验出无色溶液中含有。（6）室温下，已知：；，在照相底片的定影过程中，未曝光的常用溶液溶解，发生下列反应：，欲使完全溶解，最少需要的溶液。

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五水合硫代硫酸钠 $\text{[math]}$ 是无色透明的单斜晶体，且溶于水，遇酸易化解，有较强的还原性和配位能力，可做还原剂、定影剂等。某实验室模拟工业硫经碱法制取 $\text{[math]}$ 并探究其性质。

I． $\text{[math]}$ 的制备

用 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 的反应装置如下图(加热及夹持装置已省略)：

（1）盛装 $\text{[math]}$ 的仪器名称是。

（2）单向阀的作用是。

（3）装置A和装置B中发生反应的化学方程式分别是，。

（4）该装置存在一个明显缺陷，采取的改进措施是。

II． $\text{[math]}$ 的性质探究

（5）取 $\text{[math]}$ 溶液于试管中，逐滴加入 $\text{[math]}$ 溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。查阅资料可知： $\text{[math]}$ (紫黑色)。通过进一步实验，用(填化学式)溶液检验出无色溶液中含有 $\text{[math]}$ 。

（6）室温下，已知： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ ，在照相底片的定影过程中，未曝光的 $\text{[math]}$ 常用 $\text{[math]}$ 溶液溶解，发生下列反应： $\text{[math]}$ ，欲使 $\text{[math]}$ 完全溶解，最少需要 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

基础巩固

能力提升

变式训练

拓展培优

真题演练

换一批

1. 单质Sn的制备：将SnO₂与焦炭充分混合后，于惰性气氛种加热至800℃，由于固体之间反应慢，未明显发生反应。若通入空气在800℃下，SnO₂能迅速被还原为单质Sn，通入空气的作用是。

填空题容易

乳酸亚铁晶体 $\text{[math]}$ 是常用的补铁剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与 $\text{[math]}$ 反应制得。

I.制备碳酸亚铁 $\text{[math]}$

已知 $\text{[math]}$ 易被氧化： $\text{[math]}$ 。某兴趣小组设计如下方案制备 $\text{[math]}$ ，实验装置如图。

（1）仪器C的名称是。

（2）利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：

步骤一：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；

步骤二：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。

①步骤一的目的除生成 $\text{[math]}$ 外，还有。

②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是。

③仪器C中的混合物经过滤、洗涤后得到 $\text{[math]}$ 沉淀，检验其是否洗净的方法是（填操作、现象和结论）。

II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量

（3）制备乳酸亚铁晶体。将制得的 $\text{[math]}$ 加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，静置一段时间后过滤，再经操作a，得到乳酸亚铁晶体，洗涤、干燥后得到产品。操作a的步骤包括（填操作过程）。

（4）用 $\text{[math]}$ 氧化 $\text{[math]}$ 法测定样品中 $\text{[math]}$ 的含量，进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是。

（5）用铈（ $\text{[math]}$ ）量法测定产品中 $\text{[math]}$ 的含量。取1.440g产品配成 $\text{[math]}$ 溶液，取该溶液 $\text{[math]}$ 进行必要处理，以邻二氮菲为指示剂（已知邻二氮菲遇 $\text{[math]}$ 显红色，遇 $\text{[math]}$ 显无色），用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液体积的平均值为 $\text{[math]}$ 。已知： $\text{[math]}$ 。

①滴定终点的现象为。

②产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为（结果保留三位有效数字）。

实验探究题普通

2. 乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：

+CH₃COOH $\text{[math]}$ +H₂O

某小组根据以下实验流程制备乙酰苯胺：

已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解；

②各物质性质如下表所示：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解度
苯胺	93	$\text{[math]}$ 6.2	184	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酸	60	16.7	118.1	易溶于水
乙酰苯胺	135	115	304	微溶于冷水，溶于热水

请回答：

(1) 锌粉的主要作用是。

(2) 如图为步骤Ⅰ的实验装置（加热和夹持仪器已省略）。请回答：

①图中仪器a的名称为，应使用的加热方式为(填“水浴”或“油浴”)。

②下列说法正确的是。

A．上述装置中至少有2处错误

B．上述装置中仪器b起到分馏的作用，沸点高的优先被分离蒸出

C．步骤Ⅱ中可用测定熔点的方式验证产物是否纯净

D．步骤Ⅱ中应收集锥形瓶中的物质进行分离提纯

(3) 试从平衡移动角度解释：制备过程中温度控制在105℃左右的原因是。

(4) 纯化与分析

①得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验。

→ → → →过滤→洗涤→干燥

a．冷却结晶 b．加冷水溶解 c．趁热过滤 d．活性炭脱色 e．加热水溶解 f．加乙醇溶解

②该实验最终得到纯品10.0g，则乙酰苯胺的产率是（结果保留一位小数）。

实验探究题普通

$\text{[math]}$ (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下：

Ⅰ．制备CuO

用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀转变为黑色，煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。

（1）由 $\text{[math]}$ 配制实验所需的 $\text{[math]}$ 溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

（2）检验沉淀洗涤干净的方法为：。

Ⅱ．制备 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 混合溶液

称取一定质量 $\text{[math]}$ 放入 $\text{[math]}$ 烧杯中，加入 $\text{[math]}$ 蒸馏水，微热(温度低于 $\text{[math]}$ )溶解。稍冷后加入一定量无水 $\text{[math]}$ ，充分反应后生成含 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的混合物。

（3）该步骤中原料配比为 $\text{[math]}$ ，则所得混合物中 $\text{[math]}$ 。

（4）为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入 $\text{[math]}$ 应采取的方法。

Ⅲ．制备水合草酸铜酸钾晶体

将 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 混合溶液加热至 $\text{[math]}$ ，再将CuO连同滤纸一起加入该溶液中，充分反应至沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然晾干，称量。

（5）溶解 $\text{[math]}$ 沉淀时，连同滤纸一起加入溶液中的目的是。

Ⅳ．测定水合草酸铜酸钾晶体的成分

取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液滴定 $\text{[math]}$ ，经计算样品中 $\text{[math]}$ ，假设制备的过程中 $\text{[math]}$ 无损耗。

（6）标准酸性高锰酸钾与 $\text{[math]}$ 反应的离子方程式为。

（7）水合草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为。

实验探究题困难

1. 双氧水在医药，新能源、造纸，污水治理等多领域有广泛应用。为了应对其市场需求的迅速增加，科研人员研发出一种用H₂制备H₂O₂的反应原理如图所示，该制备工艺能耗低、方法简单，下列叙述错误的是

A. Pd降低了反应的活化能 B. X是O₂ ，在该反应中作氧化剂 C. [PdCl₂O₂]^2-中Pd的化合价是+2 D. 反应过程中有极性键和非极性键的断裂及形成

单选题普通

2. $\text{[math]}$ 常用于制备超硬、耐高温的氮化物。某兴趣小组设计实验：通过CuO氧化 $\text{[math]}$ 制得 $\text{[math]}$ ，再与镁反应制备 $\text{[math]}$ 。已知 $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ 遇水发生剧烈反应，生成一种有刺激性气味的气体。下列说法错误的是

A. 装置A分液漏斗中的溶液为浓氨水 B. 装置B中碱石灰可以用无水氯化钙代替 C. 装置D中浓硫酸体现酸性和吸水性 D. $\text{[math]}$ 与水反应的化学方程式： $\text{[math]}$

单选题普通

3. 以废旧锂电极(主要含 $\text{[math]}$ 及少量石墨)为原料回收 $\text{[math]}$ ，并制备 $\text{[math]}$ 的工艺流程如图所示：

已知：① $\text{[math]}$ 氛围下焙烧后的主要固体产物是 $\text{[math]}$ 和Co，还有少量 $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ 溶于稀酸，微溶于水，在水中溶解度随温度升高而降低。

下列说法正确的是

A. 让“焙烧”操作处于 $\text{[math]}$ 氛围中，可防止发生氧化还原反应 B. 为提高“水浸”效率，可适当升高温度 C. “酸浸”时加入的 $\text{[math]}$ 可能做还原剂 D. “酸浸”后，溶液中剩余的 $\text{[math]}$ 不会影响“沉钴”的效率

单选题普通

1. 工业上利用软锰矿和菱锰矿联合进行锅炉燃煤烟气脱硫，同时制备重要化工产品 $\text{[math]}$ 。工艺流程如下：

资料：i．软锰矿的主要成分是 $\text{[math]}$ ，含少量 $\text{[math]}$

ii．锅炉燃煤过程中空气过量

iii．该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的 $\text{[math]}$

金属离子	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀	1.5	6.3	7.6
完全沉淀	2.8	8.3	10.2

(1) 吸收烟气前，软锰矿需研磨后填入吸收塔。研磨的目的是。

(2) 将 $\text{[math]}$ 烟气通入吸收塔中，发生的主要反应的化学方程式是。

(3) 软锰矿浆脱硫过程中，控制流量，每隔3h监测一次：测定软锰矿浆的pH；同时测定吸收塔入口和出口的 $\text{[math]}$ 含量，计算 $\text{[math]}$ 的吸收率，结果如图所示：

①吸收塔中矿浆 $\text{[math]}$ 逐渐下降的原因是(用化学用语表示)。

②当 $\text{[math]}$ 吸收率低于 $\text{[math]}$ 时，无法实现 $\text{[math]}$ 烟气的达标排放，此时需向吸收塔中加入一定量菱锰矿(主要成分 $\text{[math]}$ )。下列说法中，正确的是(填字母)。

A．吸收塔中吸收率下降的可能原因是 $\text{[math]}$ 减小抑制了 $\text{[math]}$ 的溶解

B．加菱锰矿调节 $\text{[math]}$ 升至5.0以上后，吸收率又可以恢复至 $\text{[math]}$ 左右

C．加入菱锰矿能增加矿浆中 $\text{[math]}$ 的浓度

(4) 经检测发现滤液1中仍含有少量 $\text{[math]}$ ，可加入 $\text{[math]}$ 将 $\text{[math]}$ 转化为 $\text{[math]}$ 进行“深度净化”，该过程中反应的离子方程式是。

(5) 产品含量测定方法如下：

I．称取ag晶体，加足量硫酸溶解，将溶液定容于 $\text{[math]}$ 容量瓶中

II．取 $\text{[math]}$ 溶液于锥形瓶中，加入少量催化剂和过量 $\text{[math]}$ 溶液，加热、充分反应后，煮沸溶液使过量的 $\text{[math]}$ 分解

III．加入指示剂，用 $\text{[math]}$ 溶液滴定，溶液中的 $\text{[math]}$ 重新变成 $\text{[math]}$ 。滴定至终点时消耗 $\text{[math]}$ 溶液。

已知：步骤II中 $\text{[math]}$ 参加的反应离子方程式为： $\text{[math]}$

① $\text{[math]}$ 溶液盛装在(填酸式或碱式)滴定管。

②则产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为。( $\text{[math]}$ 的相对分子质量为151)

流程题困难

2. 某研究小组用工业钛白副产品为原料制备纳米级电池材料 $\text{[math]}$ ，按如下流程开展实验

已知：①钛白副产品主要成分为 $\text{[math]}$ ，含少量的 $\text{[math]}$ 等杂质。

②已知 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的氧化性随酸性的增强而增强。

(1) 常温下步骤I所得料液其 $\text{[math]}$ 7(填“>”、“<”)。

(2) 下列说法不正确的是___________。 A. 步骤Ⅱ，加入 $\text{[math]}$ 粉的目的是调节溶液 $\text{[math]}$ 值，以便 $\text{[math]}$ 元素水解沉淀 B. 步骤Ⅲ，加入 $\text{[math]}$ 的目的是除去 $\text{[math]}$ 元素 C. 为了提高实验效率，可以将Ⅱ、Ⅲ、V的过滤操作合并 D. 步骤IV中过量的 $\text{[math]}$ 可在步骤V中被氧化去除

(3) 步骤V中 $\text{[math]}$ 元素的去除率及滤液中 $\text{[math]}$ 元素含量随着溶液 $\text{[math]}$ 值的关系如图所示，

实验时选择 $\text{[math]}$ 为，理由是。

步骤VI操作之一采用如图所示装置进行(忽略夹持装置)

(4) 仪器A的名称是。

(5) 铁磷比 $\text{[math]}$ 是衡量磷酸铁品质最关键的指标。

$\text{[math]}$ 元素的定量测定：

1.配置一系列 $\text{[math]}$ 浓度由低到高的与邻菲罗啉的橙红色络合物的标准液。

2.称取一定量产品，用适量盐酸溶解，再加入足量的盐酸羟胺 $\text{[math]}$ 溶液，调 $\text{[math]}$ ，加入邻菲罗啉。

3.进行比色

①通过比色能获得 $\text{[math]}$ 元素浓度的原理是。

②测得产品中铁磷比 $\text{[math]}$ ，可能原因是。

流程题困难

3. 邻苯二甲酰亚胺( $\text{[math]}$ )是一种重要的亚胺，是 $\text{[math]}$ 合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备 $\text{[math]}$ 。

反应原理：

实验装置如图：

物质	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
邻苯二甲酸酐	148	131~134	284	不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇
邻苯二甲酰亚胺	147	232~235	366	微溶于热水，易溶于乙醇，易溶于碱溶液

	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2