乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：+CH3COOH+H2O某小组根据以下实验流程制备乙酰苯胺：已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解；②各物质性质如下表所示：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃溶解度苯胺936.2184微溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酸6016.7118.1易溶于水乙酰苯胺135115304微溶于冷水，溶于热水请回答：

1. 乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：

+CH₃COOH $\text{[math]}$ +H₂O

某小组根据以下实验流程制备乙酰苯胺：

已知：①苯胺易被氧化，乙酰苯胺在碱性条件下水解；

②各物质性质如下表所示：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解度
苯胺	93	$\text{[math]}$ 6.2	184	微溶于水	易溶于乙醇、乙醚
乙酸	60	16.7	118.1	易溶于水
乙酰苯胺	135	115	304	微溶于冷水，溶于热水

请回答：

(1) 锌粉的主要作用是。

(2) 如图为步骤Ⅰ的实验装置（加热和夹持仪器已省略）。请回答：

①图中仪器a的名称为，应使用的加热方式为(填“水浴”或“油浴”)。

②下列说法正确的是。

A．上述装置中至少有2处错误

B．上述装置中仪器b起到分馏的作用，沸点高的优先被分离蒸出

C．步骤Ⅱ中可用测定熔点的方式验证产物是否纯净

D．步骤Ⅱ中应收集锥形瓶中的物质进行分离提纯

(3) 试从平衡移动角度解释：制备过程中温度控制在105℃左右的原因是。

(4) 纯化与分析

①得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验。

→ → → →过滤→洗涤→干燥

a．冷却结晶 b．加冷水溶解 c．趁热过滤 d．活性炭脱色 e．加热水溶解 f．加乙醇溶解

②该实验最终得到纯品10.0g，则乙酰苯胺的产率是（结果保留一位小数）。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

乳酸亚铁晶体 $\text{[math]}$ 是常用的补铁剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与 $\text{[math]}$ 反应制得。

I.制备碳酸亚铁 $\text{[math]}$

已知 $\text{[math]}$ 易被氧化： $\text{[math]}$ 。某兴趣小组设计如下方案制备 $\text{[math]}$ ，实验装置如图。

（1）仪器C的名称是。

（2）利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：

步骤一：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；

步骤二：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。

①步骤一的目的除生成 $\text{[math]}$ 外，还有。

②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是。

③仪器C中的混合物经过滤、洗涤后得到 $\text{[math]}$ 沉淀，检验其是否洗净的方法是（填操作、现象和结论）。

II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量

（3）制备乳酸亚铁晶体。将制得的 $\text{[math]}$ 加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，静置一段时间后过滤，再经操作a，得到乳酸亚铁晶体，洗涤、干燥后得到产品。操作a的步骤包括（填操作过程）。

（4）用 $\text{[math]}$ 氧化 $\text{[math]}$ 法测定样品中 $\text{[math]}$ 的含量，进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是。

（5）用铈（ $\text{[math]}$ ）量法测定产品中 $\text{[math]}$ 的含量。取1.440g产品配成 $\text{[math]}$ 溶液，取该溶液 $\text{[math]}$ 进行必要处理，以邻二氮菲为指示剂（已知邻二氮菲遇 $\text{[math]}$ 显红色，遇 $\text{[math]}$ 显无色），用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液体积的平均值为 $\text{[math]}$ 。已知： $\text{[math]}$ 。

①滴定终点的现象为。

②产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为（结果保留三位有效数字）。

实验探究题普通

五水合硫代硫酸钠 $\text{[math]}$ 是无色透明的单斜晶体，且溶于水，遇酸易化解，有较强的还原性和配位能力，可做还原剂、定影剂等。某实验室模拟工业硫经碱法制取 $\text{[math]}$ 并探究其性质。

I． $\text{[math]}$ 的制备

用 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 的反应装置如下图(加热及夹持装置已省略)：

（1）盛装 $\text{[math]}$ 的仪器名称是。

（2）单向阀的作用是。

（3）装置A和装置B中发生反应的化学方程式分别是，。

（4）该装置存在一个明显缺陷，采取的改进措施是。

II． $\text{[math]}$ 的性质探究

（5）取 $\text{[math]}$ 溶液于试管中，逐滴加入 $\text{[math]}$ 溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。查阅资料可知： $\text{[math]}$ (紫黑色)。通过进一步实验，用(填化学式)溶液检验出无色溶液中含有 $\text{[math]}$ 。

（6）室温下，已知： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ ，在照相底片的定影过程中，未曝光的 $\text{[math]}$ 常用 $\text{[math]}$ 溶液溶解，发生下列反应： $\text{[math]}$ ，欲使 $\text{[math]}$ 完全溶解，最少需要 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液。

实验探究题困难

$\text{[math]}$ (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下：

Ⅰ．制备CuO

用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀转变为黑色，煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。

（1）由 $\text{[math]}$ 配制实验所需的 $\text{[math]}$ 溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。

（2）检验沉淀洗涤干净的方法为：。

Ⅱ．制备 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 混合溶液

称取一定质量 $\text{[math]}$ 放入 $\text{[math]}$ 烧杯中，加入 $\text{[math]}$ 蒸馏水，微热(温度低于 $\text{[math]}$ )溶解。稍冷后加入一定量无水 $\text{[math]}$ ，充分反应后生成含 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的混合物。