氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{}难溶于水，可用于制备热敏材料。已知+4价钒的化合物易被氧化，实验室以和为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。下列说法正确的是

1. 氮化硅(Si₃N₄)是一种重要的结构陶瓷材料，可利用干燥的氮气与晶体硅的粉末在1300～1400℃下反应制得。现用如图装置(部分仪器已省略)制取少量氮化硅。下列说法错误的是

A. 加热装置I后的反应为NaNO₂+NH₄Cl $\text{[math]}$ N₂↑+NaCl+2H₂O B. 装置Ⅱ中所盛试剂为浓硫酸，其作用是干燥 C. 实验中应先点燃装置Ⅲ的热源，再点燃装置I的热源 D. 该实验的缺陷是缺少尾气处理装置

多选题普通

2. 实验室可在硝酸铁晶体的催化下，用液氨与钠制备氨基钠(NaNH₂)。如图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)。已知： $\text{[math]}$ 几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。下列说法正确的是

A. 加入钠之前向装置A中通入氨气的目的是增大液氨的量，提高钠的转化率 B. 装置B的可以防止外界氧气和水蒸气进入装置 C. 钠与液氨的反应方程式为 $\text{[math]}$ D. 从反应后A的混合液中提纯氨基钠的操作方法是蒸发结晶

多选题普通

3. 三氯氧磷( $\text{[math]}$ )是一种重要的化工原料，实验室用以下反应制备： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 。部分物质的性质如下表所示。下列说法正确的是（）

物质	颜色状态	沸点	其它
$\text{[math]}$	无色液体	75℃	遇水剧烈反应，产生白色烟雾
$\text{[math]}$	无色液体	105℃	潮湿空气中剧烈反应，生成白雾

A. 制备三氯氧磷时不能采用水浴加热 B. 反应中将氯气缓慢地通入装有白磷装置中，至白磷消失后，再通氧气 C. 反应结束后，可采用分液的方式对产品进行提纯 D. $\text{[math]}$ 在潮湿空气中反应的化学方程式为： $\text{[math]}$

多选题普通

1.

乳酸亚铁晶体 $\text{[math]}$ 是常用的补铁剂，易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与 $\text{[math]}$ 反应制得。

I.制备碳酸亚铁 $\text{[math]}$

已知 $\text{[math]}$ 易被氧化： $\text{[math]}$ 。某兴趣小组设计如下方案制备 $\text{[math]}$ ，实验装置如图。

（1）仪器C的名称是。

（2）利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：

步骤一：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；

步骤二：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。

①步骤一的目的除生成 $\text{[math]}$ 外，还有。

②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是。

③仪器C中的混合物经过滤、洗涤后得到 $\text{[math]}$ 沉淀，检验其是否洗净的方法是（填操作、现象和结论）。

II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量

（3）制备乳酸亚铁晶体。将制得的 $\text{[math]}$ 加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，静置一段时间后过滤，再经操作a，得到乳酸亚铁晶体，洗涤、干燥后得到产品。操作a的步骤包括（填操作过程）。

（4）用 $\text{[math]}$ 氧化 $\text{[math]}$ 法测定样品中 $\text{[math]}$ 的含量，进而计算产品中乳酸亚铁的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是。

（5）用铈（ $\text{[math]}$ ）量法测定产品中 $\text{[math]}$ 的含量。取1.440g产品配成 $\text{[math]}$ 溶液，取该溶液 $\text{[math]}$ 进行必要处理，以邻二氮菲为指示剂（已知邻二氮菲遇 $\text{[math]}$ 显红色，遇 $\text{[math]}$ 显无色），用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，重复操作2~3次，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液体积的平均值为 $\text{[math]}$ 。已知： $\text{[math]}$ 。

①滴定终点的现象为。

②产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为（结果保留三位有效数字）。

实验探究题普通

2.

五水合硫代硫酸钠 $\text{[math]}$ 是无色透明的单斜晶体，且溶于水，遇酸易化解，有较强的还原性和配位能力，可做还原剂、定影剂等。某实验室模拟工业硫经碱法制取 $\text{[math]}$ 并探究其性质。

I． $\text{[math]}$ 的制备

用 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 的反应装置如下图(加热及夹持装置已省略)：

（1）盛装 $\text{[math]}$ 的仪器名称是。

（2）单向阀的作用是。

（3）装置A和装置B中发生反应的化学方程式分别是，。

（4）该装置存在一个明显缺陷，采取的改进措施是。

II． $\text{[math]}$ 的性质探究

（5）取 $\text{[math]}$ 溶液于试管中，逐滴加入 $\text{[math]}$ 溶液，溶液迅速变成紫黑色，一段时间后，溶液几乎变为无色。查阅资料可知： $\text{[math]}$ (紫黑色)。通过进一步实验，用(填化学式)溶液检验出无色溶液中含有 $\text{[math]}$ 。

（6）室温下，已知： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ ，在照相底片的定影过程中，未曝光的 $\text{[math]}$ 常用 $\text{[math]}$ 溶液溶解，发生下列反应： $\text{[math]}$ ，欲使 $\text{[math]}$ 完全溶解，最少需要 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 溶液。

实验探究题困难

3. 单质Sn的制备：将SnO₂与焦炭充分混合后，于惰性气氛种加热至800℃，由于固体之间反应慢，未明显发生反应。若通入空气在800℃下，SnO₂能迅速被还原为单质Sn，通入空气的作用是。

填空题容易

1. 二苯乙醇酸是一种皮肤再生调节剂。由二苯乙二酮制备二苯乙醇酸的反应原理为：

实验步骤如下：

Ⅰ.在圆底烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 水、 $\text{[math]}$ 二苯乙二酮和 $\text{[math]}$ 95%乙醇溶液、水浴加热回流 $\text{[math]}$ (装置如图，加热及夹持装置省略)。

Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，过滤、洗涤。将晶体溶于 $\text{[math]}$ 蒸馏水中，调节 $\text{[math]}$ 至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤。

Ⅲ．向滤液中缓慢滴加5.0%盐酸，调节 $\text{[math]}$ (用刚果红试纸检测)。冰水浴冷却，有大量晶体析出。过滤、冰水洗涤，得粗产品。

Ⅳ．将粗产品加热水溶解，冷却结晶，过滤、冰水洗涤、干燥，得 $\text{[math]}$ 产品。

已知：①相关物质的信息见下表

物质	$\text{[math]}$	性质	熔点/℃	$\text{[math]}$	溶解性
二苯乙二酮	210	淡黄色固体	95	—	不溶于水，溶于乙醇、苯
二苯乙醇酸	228	无色晶体	150	3.06	易溶于热水或苯，难溶于冰水