亚硝酰硫酸()是一种浅黄色、遇水易分解的固体，溶于浓硫酸后并不分解。某兴趣小组将通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸，并测定纯度。制备原理：，可能用到的实验装置如下(夹持装置已省略)：

1. 亚硝酰硫酸( $\text{[math]}$ )是一种浅黄色、遇水易分解的固体，溶于浓硫酸后并不分解。某兴趣小组将 $\text{[math]}$ 通入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中制备亚硝酰硫酸，并测定纯度。制备原理： $\text{[math]}$ ，可能用到的实验装置如下(夹持装置已省略)：

(1) 仪器X的名称为。

(2) 按气流从左到右的顺序，上述仪器的连接顺序为(填仪器接口字母)。

(3) 如何配制浓硫酸和浓硝酸混合溶液：。

(4) 球形干燥管所盛放的试剂是(填名称)，装置D的作用是。

(5) 测定粗产品中亚硝酰硫酸 $\text{[math]}$ 的纯度：准确称取 $\text{[math]}$ 产品放入 $\text{[math]}$ 的碘量瓶中，加入 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液和 $\text{[math]}$ 溶液，然后摇匀，将溶液加热至 $\text{[math]}$ ，再用 $\text{[math]}$ 草酸氢钠标准溶液进行滴定，重复进行四次滴定实验，消耗草酸氢钠溶液的体积情况如下表：

	第一次	第二次	第三次	第四次
体积/ $\text{[math]}$	24.98	26.02	25.02	25.00

已知： $\text{[math]}$

①写出 $\text{[math]}$ 溶液与酸性 $\text{[math]}$ 溶液反应的离子方程式：。

②亚硝酰硫酸的纯度=(精确到 $\text{[math]}$ )。

③若没有将溶液加热至 $\text{[math]}$ 这一操作步骤，测出的产品纯度(选填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

【考点】

中和滴定; 制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，难溶于水，溶于稀酸和氨水。

Ⅰ．碱式氯化铜制备：

向CuCl₂溶液中通入NH₃和HCl，调节pH至5.0~5.5，控制反应温度于70∼80℃，实验装置如图所示（部分夹持装置已省略）。

（1）仪器a的名称________；仪器b的作用为导气和________。

（2）下列说法错误的是__________。

A. 可用pH计测定装置B中溶液的pH以达到实验要求

B. 装置C是利用浓硫酸和浓盐酸混合来制备HCl气体

C. 增加氨气用量可提高碱式氯化铜产量

D. 反应结束后将反应液静置、过滤、洗涤可得产品

Ⅱ．利用滴定原理进行无水碱式氯化铜[Cu_x(OH)_yCl_z]组成测定：称取产品4.290 g，加硝酸溶解，并加水定容至250 mL，得到待测溶液。

（3）铜的测定：取25.00 mL待测溶液，经测定，Cu²⁺浓度为0.1600 mol·L^-1。则称取的样品中n(Cu²⁺)为________mol。

（4）采用沉淀滴定法测定氯：将待测溶液pH调整到6.7~10.5，完全沉淀Cu²⁺后，用AgNO₃标准溶液滴定Cl^-。已知：

难溶电解质	AgCl（白色）	AgBr（浅黄色）	Ag₂CrO₄（红色）
溶度积常数K_sp	1.8×10^-10	15.4×10^-13	1.1×10^-12

①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤________。

检漏、水洗→（）→装入标准溶液、赶气泡、调液面、读数→准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→（）→用0.1000 mol·L^-1 AgNO₃标准溶液滴定→接近终点时，改为半滴滴定，到达滴定终点→读数。

a.滴定管甲 b.滴定管乙

c.润洗，从滴定管上口倒出液体 d.润洗，从滴定管尖嘴放出液体

e.滴加指示剂K₂CrO₄溶液 f.滴加指示剂KBr溶液

②如果指示剂加入量偏多，会导致所测含氯量________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

③三次滴定消耗AgNO₃标准溶液的平均体积为20.00 mL，可推知该无水碱式氯化铜的化学式为________。

实验探究题普通

2. 莫尔盐的化学式为 $\text{[math]}$ ，是一种浅蓝绿色晶体，某同学用如下图所示的装置制备一定量的莫尔盐。

(1) 为获得高纯度的莫尔盐，实验中所使用的溶液都是新配制的，且配制溶液所用的蒸馏水应事先煮沸，其目的是。

(2) 装置A中反应后期应关闭a，其目的是，实验中所用硫酸溶液的体积应多于理论值，目的是。用适当的方法将B中溶液转移到烧杯中，再向烧杯中加入一定量的乙醇，烧杯中可析出浅蓝绿色晶体，然后、洗涤、烘干。洗涤时应选用作洗涤剂。

(3) 装置B中生成莫尔盐的化学方程式为。

(4) 取19.6000g干燥的莫尔盐( $\text{[math]}$ )样品，配成250 $\text{[math]}$ 溶液，然后用于标定某酸性 $\text{[math]}$ 溶液的浓度。

①滴定方式如下图所示(夹持装置已略去)，溶液A为最恰当，滴定终点颜色变化为。

②若实验中消耗 $\text{[math]}$ 酸性 $\text{[math]}$ 溶液，消耗 $\text{[math]}$ 莫尔盐溶液，则 $\text{[math]}$ 。

实验探究题普通

3. 亚硝酸钠 $\text{[math]}$ 是一种肉制品生产中常见的食品添加剂，生产过程中必须严格控制其用量。某化学兴趣小组查阅资料得知 $\text{[math]}$ ，该兴趣小组利用如图装置(夹持及加热装置已省略)制备干燥的 $\text{[math]}$ 。

已知：NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化，但不能被浓硫酸氧化。

回答下列问题：

(1) 仪器A的名称是。

(2) 反应开始前打开活塞a，通入过量氮气的目的是。

(3) 盛水的洗气瓶的作用是。

(4) 如果实验前未通入过量氮气，硬质玻璃管中过氧化钠可能发生的副反应的化学方程式为。

(5) 酸性高锰酸钾(氧化性强于硝酸)溶液与尾气反应的离子方程式为。

(6) 为测定咸菜中亚硝酸根离子的含量(忽略硝酸根离子的干扰)，取 $\text{[math]}$ 咸菜榨汁，收集榨出的液体，加入提取剂，过滤得到无色滤液，将该滤液稀释至体积为 $\text{[math]}$ ，取 $\text{[math]}$ 稀释后的滤液与过量的稀硫酸和碘化钾溶液的混合液反应，再滴加几滴淀粉溶液，用 $\text{[math]}$ 溶液进行滴定，共消耗 $\text{[math]}$ 溶液的体积为 $\text{[math]}$ 。

①在滴定管中装入 $\text{[math]}$ 溶液后，要先排放滴定管尖嘴处的气泡，其正确的图示为(填字母)。

A． B． C． D．

②该咸菜中亚硝酸根离子的含量为 $\text{[math]}$ (已知： $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ )。

实验探究题普通