1.
实验室利用
和亚硫酰氯(
)制备无水
的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为
， 遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)
实验开始先通
。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。
(2)
现有含少量杂质的
， 为测定n值进行如下实验：
(3)
用上述装置、根据反应
制备
。已知与
分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧(填序号)，先馏出的物质为。
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用
标准溶液滴定
达终点时消耗
(滴定过程中
转化为
，
不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量
反应后，固体质量为
。
则；下列情况会导致n测量值偏小的是(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
【考点】
常用仪器及其使用;
蒸馏与分馏;
中和滴定;
制备实验方案的设计;