利用和生成进而制备连二硫酸钠晶体。相关物质性质见下表。物质(化学式)摩尔质量215242主要性质空气中易分解空气中不易变质均可溶于水，时会释放出气体操作流程如下：

1. 利用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 生成 $\text{[math]}$ 进而制备连二硫酸钠晶体 $\text{[math]}$ 。相关物质性质见下表。

物质(化学式)	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
摩尔质量 $\text{[math]}$	215	242
主要性质	空气中易分解	空气中不易变质
主要性质	均可溶于水， $\text{[math]}$ 时会释放出 $\text{[math]}$ 气体

操作流程如下：

(1) 实验室采用如图装置制备 $\text{[math]}$ ，仪器a的名称为，写出步骤II中反应的离于方程式。

(2) 下列说法不正确的是_______。 A. 步骤I冰水浴的作用是提高反应液中 $\text{[math]}$ 的浓度 B. 为防止反应过于剧烈，步骤II反应分数次缓慢加入 $\text{[math]}$ C. 步骤III中滴加饱和 $\text{[math]}$ 溶液的目的主要是除去 $\text{[math]}$ D. 步骤IV的依据是 $\text{[math]}$ 的溶解度大于 $\text{[math]}$

(3) 将步骤V中正确的仪器或操作的标号填入相应横线上：

将滤液转移入中，用酒精灯加热，并用玻璃棒不断搅拌→→→洗涤、干燥。

a．坩埚　

b．蒸发皿　

c．蒸发溶剂至有大量晶体析出　

d．浓缩溶液至有少量小晶体析出

e．停止加热，自然冷却，过滤　　

f．停止加热，利用余热蒸干

(4) 一定条件下，连二硫酸钠可与 $\text{[math]}$ 发生以下反应： $\text{[math]}$

某连二硫酸钠晶体的标定纯度(质量分数)为92.0%，为检测其实际纯度，称取 $\text{[math]}$ 样品溶于冷水，配成 $\text{[math]}$ 溶液，移取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 的酸性 $\text{[math]}$ 溶液滴定(杂质不参加反应)，重复操作3次，消耗酸性 $\text{[math]}$ 溶液的体积见表。

实验次数	第1次	第2次	第3次
消耗 $\text{[math]}$ 溶液体积(mL)	19.92	20.00	20.08

根据以上数据计算该样品的纯度为；若操作无误，所测纯度与标定纯度存在较大差异的原因可能是。

【考点】

中和滴定;

【答案】

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实验探究题困难

1. $\text{[math]}$ 作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备 $\text{[math]}$ 原理及装置如下：

已知： $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等杂质易使 $\text{[math]}$ 催化剂中毒。

回答下列问题：

(1) A中反应的离子方程式为。

(2) 装置B应为(填序号)。

(3) 如何检查A装置的气密性？。检查装置气密性后加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温 $\text{[math]}$ 。一段时间后，仅保持活塞 $\text{[math]}$ 打开，抽出残留气体。随后关闭活塞 $\text{[math]}$ ，打开活塞，)继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。

(4) 装置F的作用为。

(5) 反应过程中，控温45℃的原因为。

(6) 氢醌法制备 $\text{[math]}$ 总反应的化学方程式为。

(7) 取 $\text{[math]}$ 产品，加蒸馏水定容至 $\text{[math]}$ 摇匀，取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，用 $\text{[math]}$ 酸性 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为 $\text{[math]}$ 。假设其他杂质不干扰结果，产品中 $\text{[math]}$ 质量分数为。

实验探究题普通

2. 亚硝酸钠广泛用于工业、建筑业及食品加工业。某课外活动小组的同学拟制备亚硝酸钠、测定其产品的纯度并验证亚硝酸钠的某些性质。

（1）甲组同学采用下图装置制取亚硝酸钠。

①仪器M的名称是。

②装置A中用较浓的硫酸而不用稀硫酸的原因是。

③若装置B中生成等物质的量的NO与NO₂ ，则装置B中发生反应的离子方程式为。

④已知NO与NaOH溶液不反应，而NO₂可与NaOH溶液发生反应：2NO₂＋2NaOH =NaNO₃＋NaNO₂＋H₂O。若通入装置C中的NO与NO₂物质的量之比为1 ：1，则装置C中发生反应的化学方程式为。

（2）乙组同学拟测定甲组制得的产品中NaNO₂的纯度。乙组同学采用高锰酸钾滴定法，称取m g试样于锥形瓶中，加入适量水溶解，然后用c mol·L^－¹的KMnO₄溶液（适量稀H₂SO₄酸化）进行滴定，并重复上述操作2次。

①高锰酸钾溶液应盛放在（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

②滴定至终点时溶液的颜色变化是。

③若滴定至终点时平均消耗VmL标准溶液，则产品的纯度为（用含c、m、V的代数式表示）。

（3）丙组同学拟设计实验证明：

①酸性条件下NaNO₂具有氧化性。实验操作为。

②HNO₂的酸性比CH₃COOH强。实验操作为。

实验探究题困难

3. 三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制取三氯化铬( $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 为气流控制开关)。

原理： $\text{[math]}$

已知： $\text{[math]}$ 气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体

(1) 实验装置合理的连接顺序为a—(填仪器接口字母标号)。

(2) 步骤如下：

i．连接装置，检查装置气密性，装入药品并通 $\text{[math]}$ ；

ii．加热反应管至400℃；

iii．控制开关，加热 $\text{[math]}$ ，温度保持在50℃～60℃之间；

iv．加热石英管继续升温至650℃，直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源；

v．停止A装置水浴加热，……；

vi．装置冷却后，结束制备实验。

①步骤i中，开关 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的状态分别为。

②补全步骤v的操作：，其目的是。

(3) 从安全的角度考虑，整套装置的不足是。

(4) 装置D中反应的离子方程式为。

(5) 取三氯化铬样品0.300g，配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸腾后，加适量 $\text{[math]}$ 溶液，生成绿色沉淀 $\text{[math]}$ 。冷却后，加足量30% $\text{[math]}$ ，小火加热至绿色沉淀完全溶解。冷却后，加入 $\text{[math]}$ 酸化，再加入足量KI溶液，加塞摇匀充分反应后，铬元素只以 $\text{[math]}$ 存在，暗处静置5min后，加入指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准 $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗标准 $\text{[math]}$ 溶液21.00mL(杂质不参加反应)。

已知： $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$

①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是。

②样品中无水三氯化铬的质量分数为(结果保留三位有效数字)。

③若将碘量瓶换为锥形瓶，则样品中无水三氯化铬质量分数的测量结果(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

实验探究题普通