四碘化锡为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应制备，实验装置如图（加热及夹持装置略，物质部分性质如下表）。物质熔点沸点溶解性性质145.8364.5易溶于乙醚、可溶于等非极性有机溶剂在空气中易吸潮而水解46.2难溶于水有毒，易挥发

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1. 四碘化锡 $\text{[math]}$ 为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ ，实验装置如图（加热及夹持装置略，物质部分性质如下表）。

物质	熔点 $\text{[math]}$	沸点 $\text{[math]}$	溶解性	性质
$\text{[math]}$	145.8	364.5	易溶于乙醚、可溶于 $\text{[math]}$ 等非极性有机溶剂	在空气中易吸潮而水解
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	46.2	难溶于水	有毒，易挥发

(1) $\text{[math]}$ 粗产品的制备：将 $\text{[math]}$ 锡粒、 $\text{[math]}$ 碘单质、 $\text{[math]}$ 加入装置A中，组装好装置后，快速打开冷却水，加热，控制反应温度 $\text{[math]}$ 左右，直至反应完成。停止加热，趁热过滤除去固体杂质，用 $\text{[math]}$ 多次洗涤装置A及残渣，合并滤液和洗涤液，浓缩溶液，经一系列操作得到 $\text{[math]}$ 粗产品。

① $\text{[math]}$ 的电子式为。

②装置D的名称为，装置D中盛放的药品可以是。

③装置C的作用是，该实验中的冷凝水应从口进入。检查装置气密性后向A中加入少量无水乙醚，加热A至乙醚完全挥发，其目的是。

(2) $\text{[math]}$ 质量分数测定：称取 $\text{[math]}$ 粗产品，加入足量的水，使。产品充分水解．将上层清液全部定容于 $\text{[math]}$ 容量瓶中，移取 $\text{[math]}$ 于锥形瓶中，加入少量 $\text{[math]}$ 和几滴 $\text{[math]}$ 溶液，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定至终点时，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ 。（已知： $\text{[math]}$ ）

①写出 $\text{[math]}$ 水解生成 $\text{[math]}$ 的化学方程式为。

②该实验滴定到达终点的现象为。

③根据实验数据计算，样品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为（保留三位有效数字）。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

1. 对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用下图示装置制备(加热和夹持仪器已略去)。反应原理为：

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$ 。

实验步骤：

I．向 $\text{[math]}$ 三口烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 水，再加入微量的溴化四丁基铵(结构如图)。加热待温度达到 $\text{[math]}$ ，恒温分批共加入 $\text{[math]}$ 对硝基甲苯。升温到一定温度控制条件反应。

溴化四丁基铵 $\text{[math]}$

Ⅱ．反应结束后趁热过滤，洗涤固体，合并洗涤液。

Ⅲ．向滤液中加入 $\text{[math]}$ ，调节 $\text{[math]}$ 至 $\text{[math]}$ ，析出黄白色沉淀。待沉淀完全后，过滤，洗涤。经过重结晶，得到对硝基苯甲酸 $\text{[math]}$ 。

	熔点 $\text{[math]}$	沸点 $\text{[math]}$	溶解性
对硝基甲苯	51.3	238(易升华)	不溶于水，溶于乙醇
对硝基苯甲酸	242	-	微溶于水，溶于乙醇