1. 无水常用于合成媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水 , 可选用的装置如图所示:

已知:

i.熔融Sn与反应生成(无色液体)时放出大量的热,熔点为-33℃,沸点为114℃,在潮湿空气中极易潮解(水解生成),且易溶于

ii.Sn熔点为232℃;无水熔点为246℃、沸点为652℃,具有强还原性。

回答下列问题:

(1) 装置A中发生反应的化学方程式为
(2) 从平衡移动的角度解释难溶于饱和食盐水的原因:
(3) 为了获得较纯的产品,当装置D处具支试管中时,再点燃装置D处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质 , 为加快反应速率并防止产品中混有 , 除了通入过量外,还应控制反应的最佳温度范围为。装置E的收集器中收集到的液体略显黄色,原因是
(4) 装置F的作用是;若缺少装置F,则装置E的收集器中发生反应的化学方程式为
(5) 碘氧化法滴定分析产品中的含量。准确称取ag产品于锥形瓶中,用蒸馏水溶解,淀粉溶液作指示剂,用碘标准溶液滴定,发生反应:。滴定终点消耗碘标准溶液 , 则产品中的质量分数为(用含a、b、V的代数式表示)。
【考点】
探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计;
【答案】

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实验探究题 普通
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1.

硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。该物质为深蓝色固体,受热易失氨,常温下在空气中易与水和反应生成铜的碱式盐,变成绿色粉末。某学习小组在实验室中用如图1所示的装置(部分夹持装置略)制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度,请回答下列问题:

Ⅰ.酸四氨合铜的制备

(1)球泡b的作用为;D中的Y液体可以为(填化学式)。

(2)装置C中得到深蓝色溶液的总反应的离子方程式为

(3)反应后取下三颈烧瓶,向其中缓缓加入95%乙醇、抽滤、洗涤得到晶体。采用抽滤的原因一方面是为了加快过滤速率,得到较为干燥的晶体,另一个方面是

Ⅱ.定样品的纯度

步骤:按如图2所示装置进行实验(药品及用量已标出;加热、夹持等装置已略去;硼酸极弱,仅作吸收剂,不影响盐酸标定氨的实验结果),维持沸腾一小时,取下锥形瓶,加入指示剂进行滴定操作,到达滴定终点时,消耗的盐酸溶液V mL。

(4)指示剂应选择(填“甲基橙”或“酚酞”)。

(5)计算该晶体的纯度为。(用含a、V计算式表示即可,可不用化简)

Ⅲ.废液回收

抽滤后的废液中含有、乙醇和氨水,向废液中加入硫酸,回收乙醇并获得的混合溶液。

(6)向废液中加入硫酸的作用是。(答出两条)

(7)溶液受热易分解,则回收乙醇的实验方法为

实验探究题 普通
2. 铼是重要的战略金属,实验室以二硫化铼()为原料用图1装置制备高铼酸铵(),进一步在高温下用氢气还原高铼酸铵制备金属铼。

已知:①在水中易被等氧化为高铼酸和硫酸;

②高铼酸是强酸,可用有机物TBP(磷酸二丁酯)萃取,室温下,在两相间的分配系数 , 萃取率

③相关化合物的溶解度和温度的关系如图2所示。

(1) 气密性检验后,打开 , C中反应的离子方程式为,一段时间后再打开 , 若C中压强过大,可观察到的现象是,装置D中的药品是氯化钙,其作用为
(2) 反应结束后,取三颈烧瓶中液体进行下列操作:

ⅰ.…;

ⅱ.将所得固体置于硬质玻璃管中,点燃酒精喷灯;

ⅲ.向硬质玻璃管中通入

ⅳ.一段时间后停止加热,冷却后停止通入

操作ⅰ为,上面操作的合理顺序为

(3) 所得产品仍含有未反应的高铼酸铵(摩尔质量为M g⋅mol),用下列方法测定产品中金属铼的含量。取产品m g,加入热水溶解,过滤,向所得滤液中加足量浓氢氧化钠溶液并加热,产生的氨气用硼酸吸收,吸收液用盐酸标准液滴定,消耗c mol⋅L盐酸V mL(已知:)。则金属铼的质量分数为(用含M、m、c、V的表达式表示)。下列情况会造成金属铼的质量分数偏小的是(填字母)。

a.加入冷水溶解产品

b.产生的氨气未被充分吸收

c.滴定达终点,读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴

d.酸式滴定管未用标准液润洗

(4) 低浓度高铼酸溶液可通过萃取、反萃取得到高浓度的。室温时,向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层,在水层的浓度为 mol⋅L , TBP的萃取率为(保留三位有效数字)。
实验探究题 困难
3.

某研究小组对质量分数为(杂质为)进行分离提纯。

I.将粗品转化为(实验装置如图,夹持及加热装置省略)。

反应原理为

已知:部分物质的熔沸点如下表,是黄色液体且极易水解。

化合物

熔点/℃

306

194

151

沸点/℃

316

180

127

(1)实验操作如下:

a.反应前,称取粗品;

b.通入

c.停止通入

d.将无水粗品加入三颈烧瓶中;

e.加热至160℃并恒温反应

f.关闭加热装置,待装置冷却至室温。

正确的操作顺序为:(填标号)。

(2)装置存在的不足之处是

(3)在相同条件下,对上述转化过程进行如下探究。


实验1(未添加固体)

实验2(添加固体)

现象

C中收集到黄色液体并有大量白色固体

反应较快,C中仅收集到黄色液体

反应过程

i.

ii.

i.

ii.___________

iii.

①实验1中白色固体最可能为

②实验2中反应ⅱ的化学方程式是

③从物质结构角度分析熔点较低的原因是

④添加固体可加快化学反应速率并提高利用率的原因是

Ⅱ.由制备并测定提钒率

加水配成溶液,滴入氨水,在35℃下反应得到 , 过滤,洗涤,煅烧得到固体。已知:不同下,V(Ⅴ)在溶液中主要的存在形式如下。

主要离子

(4)滴入氨水生成的原因有

(5)判断沉淀是否洗涤干净,可使用的检验试剂有

(6)称取样品,用稀硫酸溶解配成溶液。取溶液于锥形瓶中,加入溶液,生成 , 再用 , 标准液滴定剩余的至终点,消耗标准液。则提钒率为。[提钒率]

实验探究题 普通