某研究小组对质量分数为的(杂质为)进行分离提纯。I．将粗品转化为(实验装置如图，夹持及加热装置省略)。反应原理为已知：部分物质的熔沸点如下表，是黄色液体且极易水解。化合物熔点/℃306194151沸点/℃316180127—（1）实验操作如下：a．反应前，称取粗品；b．通入；c．停止通入；d．将无水与粗品加入三颈烧瓶中；e．加热至160℃并恒温反应；f．关闭加热装置，待装置冷却至室温。正确的操作顺序为：(填标号)。（2）装置存在的不足之处是。（3）在相同条件下，对上述转化过程进行如下探究。实验1(未添加固体)实验2(添加固体)现象C中收集到黄色液体并有大量白色固体反应较快，C中仅收集到黄色液体反应过程i．ii．i．ii．___________iii．①实验1中白色固体最可能为。②实验2中反应ⅱ的化学方程式是。③从物质结构角度分析熔点较低的原因是。④添加固体可加快化学反应速率并提高利用率的原因是。Ⅱ.由制备并测定提钒率将加水配成溶液，滴入氨水，在35℃下反应得到，过滤，洗涤，煅烧得到固体。已知：不同下，V(Ⅴ)在溶液中主要的存在形式如下。主要离子（4）滴入氨水生成的原因有。（5）判断沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有。（6）称取样品，用稀硫酸溶解配成溶液。取溶液于锥形瓶中，加入溶液，生成，再用，标准液滴定剩余的至终点，消耗标准液。则提钒率为。[提钒率]

某研究小组对质量分数为 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ (杂质为 $\text{[math]}$ )进行分离提纯。

I．将 $\text{[math]}$ 粗品转化为 $\text{[math]}$ (实验装置如图，夹持及加热装置省略)。

反应原理为 $\text{[math]}$

已知：部分物质的熔沸点如下表， $\text{[math]}$ 是黄色液体且极易水解。

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
熔点/℃	306	194	$\text{[math]}$	151
沸点/℃	316	180	127	—

（1）实验操作如下：

a．反应前，称取 $\text{[math]}$ 粗品；

b．通入 $\text{[math]}$ ；

c．停止通入 $\text{[math]}$ ；

d．将无水 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 粗品加入三颈烧瓶中；

e．加热至160℃并恒温反应 $\text{[math]}$ ；

f．关闭加热装置，待装置冷却至室温。

正确的操作顺序为： $\text{[math]}$ (填标号)。

（2）装置存在的不足之处是。

（3）在相同条件下，对上述转化过程进行如下探究。

实验1(未添加 $\text{[math]}$ 固体)

实验2(添加 $\text{[math]}$ 固体)

现象

C中收集到黄色液体并有大量白色固体

反应较快，C中仅收集到黄色液体

反应过程

i． $\text{[math]}$

ii． $\text{[math]}$

i． $\text{[math]}$

ii．___________

iii． $\text{[math]}$

①实验1中白色固体最可能为。

②实验2中反应ⅱ的化学方程式是。

③从物质结构角度分析 $\text{[math]}$ 熔点较低的原因是。

④添加 $\text{[math]}$ 固体可加快化学反应速率并提高 $\text{[math]}$ 利用率的原因是。

Ⅱ.由 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 并测定提钒率

将 $\text{[math]}$ 加水配成 $\text{[math]}$ 溶液，滴入氨水，在35℃下反应得到 $\text{[math]}$ ，过滤，洗涤，煅烧得到 $\text{[math]}$ 固体。已知：不同 $\text{[math]}$ 下，V(Ⅴ)在溶液中主要的存在形式如下。

$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
主要离子	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

（4）滴入氨水生成 $\text{[math]}$ 的原因有。

（5）判断 $\text{[math]}$ 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有。

（6）称取 $\text{[math]}$ 样品，用稀硫酸溶解配成 $\text{[math]}$ 溶液。取 $\text{[math]}$ 溶液于锥形瓶中，加入 $\text{[math]}$ 溶液，生成 $\text{[math]}$ ，再用 $\text{[math]}$ ，标准液滴定剩余的 $\text{[math]}$ 至终点，消耗标准液 $\text{[math]}$ 。则提钒率为。[提钒率 $\text{[math]}$ ]

【考点】

探究物质的组成或测量物质的含量; 制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

某化学小组制备 $\text{[math]}$ 并测定其纯度。

实验一：制备 $\text{[math]}$

步骤1：称取6.0g $\text{[math]}$ 和4.0g $\text{[math]}$ 固体放入250mL锥形瓶中，加入10mL水，加热溶解。

步骤2：稍冷后，向步骤1所得溶液中加入0.4g活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14mL浓氨水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。

步骤3：将步骤2所得沉淀溶解于含有5mL浓盐酸的50mL热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。

（1） $\text{[math]}$ 的作用是；提供 $\text{[math]}$ 和；加入活性炭的目的是。

（2）步骤2中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是。双氧水的作用是(用化学方程式表示)。

（3）步骤3“趁热过滤”是为了。

（4）步骤2和步骤3中，抽滤如图所示。

相对普通过滤操作，抽滤的优点有：(答一条)。

实验二：测定产品中钴含量

称取w g产品溶于足量热NaOH溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI溶液，充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL配制溶液于碘量瓶中，用标准c $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液V mL。

有关反应如下：

① $\text{[math]}$

② $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$

③ $\text{[math]}$

（5）该产品中钴元素质量分数为%。若加硫酸过量，测得结果会(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

实验探究题容易