硫酸四氨合铜晶体常用作杀虫剂、媒染剂。该物质为深蓝色固体，受热易失氨，常温下在空气中易与水和反应生成铜的碱式盐，变成绿色粉末。某学习小组在实验室中用如图1所示的装置(部分夹持装置略)制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，请回答下列问题：Ⅰ.酸四氨合铜的制备（1）球泡b的作用为；D中的Y液体可以为(填化学式)。（2）装置C中得到深蓝色溶液的总反应的离子方程式为。（3）反应后取下三颈烧瓶，向其中缓缓加入95％乙醇、抽滤、洗涤得到晶体。采用抽滤的原因一方面是为了加快过滤速率，得到较为干燥的晶体，另一个方面是。Ⅱ.定样品的纯度步骤：按如图2所示装置进行实验(药品及用量已标出；加热、夹持等装置已略去；硼酸极弱，仅作吸收剂，不影响盐酸标定氨的实验结果)，维持沸腾一小时，取下锥形瓶，加入指示剂进行滴定操作，到达滴定终点时，消耗的盐酸溶液V mL。（4）指示剂应选择(填“甲基橙”或“酚酞”)。（5）计算该晶体的纯度为。(用含a、V计算式表示即可，可不用化简)Ⅲ.废液回收抽滤后的废液中含有、乙醇和氨水，向废液中加入硫酸，回收乙醇并获得和的混合溶液。（6）向废液中加入硫酸的作用是。(答出两条)（7）溶液受热易分解，则回收乙醇的实验方法为。

1.

某化学小组制备 $\text{[math]}$ 并测定其纯度。

实验一：制备 $\text{[math]}$

步骤1：称取6.0g $\text{[math]}$ 和4.0g $\text{[math]}$ 固体放入250mL锥形瓶中，加入10mL水，加热溶解。

步骤2：稍冷后，向步骤1所得溶液中加入0.4g活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14mL浓氨水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。

步骤3：将步骤2所得沉淀溶解于含有5mL浓盐酸的50mL热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。

（1） $\text{[math]}$ 的作用是；提供 $\text{[math]}$ 和；加入活性炭的目的是。

（2）步骤2中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是。双氧水的作用是(用化学方程式表示)。

（3）步骤3“趁热过滤”是为了。

（4）步骤2和步骤3中，抽滤如图所示。

相对普通过滤操作，抽滤的优点有：(答一条)。

实验二：测定产品中钴含量

称取w g产品溶于足量热NaOH溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI溶液，充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL配制溶液于碘量瓶中，用标准c $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液V mL。

有关反应如下：

① $\text{[math]}$

② $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$

③ $\text{[math]}$

（5）该产品中钴元素质量分数为%。若加硫酸过量，测得结果会(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

实验探究题容易

1. 无水 $\text{[math]}$ 常用于合成媒染剂。实验室可用熔融的锡与氯气反应制备无水 $\text{[math]}$ ，可选用的装置如图所示：

已知：

i．熔融Sn与 $\text{[math]}$ 反应生成 $\text{[math]}$ (无色液体)时放出大量的热， $\text{[math]}$ 熔点为-33℃，沸点为114℃，在潮湿空气中极易潮解(水解生成 $\text{[math]}$ )，且 $\text{[math]}$ 易溶于 $\text{[math]}$ 。

ii．Sn熔点为232℃；无水 $\text{[math]}$ 熔点为246℃、沸点为652℃，具有强还原性。

回答下列问题：

(1) 装置A中发生反应的化学方程式为。

(2) 从平衡移动的角度解释 $\text{[math]}$ 难溶于饱和食盐水的原因：。

(3) 为了获得较纯的产品，当装置D处具支试管中时，再点燃装置D处酒精灯。反应制得的产品中可能会含有杂质 $\text{[math]}$ ，为加快反应速率并防止产品中混有 $\text{[math]}$ ，除了通入过量 $\text{[math]}$ 外，还应控制反应的最佳温度范围为。装置E的收集器中收集到的液体略显黄色，原因是。

(4) 装置F的作用是；若缺少装置F，则装置E的收集器中发生反应的化学方程式为。

(5) 碘氧化法滴定分析产品中 $\text{[math]}$ 的含量。准确称取ag产品于锥形瓶中，用蒸馏水溶解，淀粉溶液作指示剂，用 $\text{[math]}$ 碘标准溶液滴定，发生反应： $\text{[math]}$ 。滴定终点消耗碘标准溶液 $\text{[math]}$ ，则产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为(用含a、b、V的代数式表示)。

实验探究题普通

2. 铼是重要的战略金属，实验室以二硫化铼( $\text{[math]}$ )为原料用图1装置制备高铼酸铵( $\text{[math]}$ )，进一步在高温下用氢气还原高铼酸铵制备金属铼。

已知：① $\text{[math]}$ 在水中易被 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等氧化为高铼酸和硫酸；

②高铼酸是强酸，可用有机物TBP(磷酸二丁酯)萃取，室温下， $\text{[math]}$ 在两相间的分配系数 $\text{[math]}$ ，萃取率 $\text{[math]}$ ；

③相关化合物的溶解度和温度的关系如图2所示。

(1) 气密性检验后，打开 $\text{[math]}$ ， C中反应的离子方程式为，一段时间后再打开 $\text{[math]}$ ，若C中压强过大，可观察到的现象是，装置D中的药品是氯化钙，其作用为。

(2) 反应结束后，取三颈烧瓶中液体进行下列操作：

ⅰ.…；

ⅱ.将所得固体置于硬质玻璃管中，点燃酒精喷灯；

ⅲ.向硬质玻璃管中通入 $\text{[math]}$ ；

ⅳ.一段时间后停止加热，冷却后停止通入 $\text{[math]}$ 。

操作ⅰ为，上面操作的合理顺序为。

(3) 所得产品仍含有未反应的高铼酸铵(摩尔质量为M g⋅mol $\text{[math]}$ )，用下列方法测定产品中金属铼的含量。取产品m g，加入热水溶解，过滤，向所得滤液中加足量浓氢氧化钠溶液并加热，产生的氨气用硼酸吸收，吸收液用盐酸标准液滴定，消耗c mol⋅L $\text{[math]}$ 盐酸V mL(已知： $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$ )。则金属铼的质量分数为(用含M、m、c、V的表达式表示)。下列情况会造成金属铼的质量分数偏小的是(填字母)。

a．加入冷水溶解产品

b．产生的氨气未被充分吸收

c．滴定达终点，读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴

d．酸式滴定管未用标准液润洗

(4) 低浓度高铼酸溶液可通过萃取、反萃取得到高浓度的 $\text{[math]}$ 。室温时，向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层， $\text{[math]}$ 在水层的浓度为 $\text{[math]}$ mol⋅L $\text{[math]}$ ， TBP的萃取率为(保留三位有效数字)。

实验探究题困难

3.

某研究小组对质量分数为 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ (杂质为 $\text{[math]}$ )进行分离提纯。

I．将 $\text{[math]}$ 粗品转化为 $\text{[math]}$ (实验装置如图，夹持及加热装置省略)。

反应原理为 $\text{[math]}$

已知：部分物质的熔沸点如下表， $\text{[math]}$ 是黄色液体且极易水解。

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
熔点/℃	306	194	$\text{[math]}$	151
沸点/℃	316	180	127	—

（1）实验操作如下：

a．反应前，称取 $\text{[math]}$ 粗品；

b．通入 $\text{[math]}$ ；

c．停止通入 $\text{[math]}$ ；

d．将无水 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 粗品加入三颈烧瓶中；

e．加热至160℃并恒温反应 $\text{[math]}$ ；

f．关闭加热装置，待装置冷却至室温。

正确的操作顺序为： $\text{[math]}$ (填标号)。

（2）装置存在的不足之处是。

（3）在相同条件下，对上述转化过程进行如下探究。

实验1(未添加 $\text{[math]}$ 固体)

实验2(添加 $\text{[math]}$ 固体)

现象

C中收集到黄色液体并有大量白色固体

反应较快，C中仅收集到黄色液体

反应过程

i． $\text{[math]}$

ii． $\text{[math]}$

i． $\text{[math]}$

ii．___________

iii． $\text{[math]}$

①实验1中白色固体最可能为。

②实验2中反应ⅱ的化学方程式是。

③从物质结构角度分析 $\text{[math]}$ 熔点较低的原因是。

④添加 $\text{[math]}$ 固体可加快化学反应速率并提高 $\text{[math]}$ 利用率的原因是。

Ⅱ.由 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ 并测定提钒率

将 $\text{[math]}$ 加水配成 $\text{[math]}$ 溶液，滴入氨水，在35℃下反应得到 $\text{[math]}$ ，过滤，洗涤，煅烧得到 $\text{[math]}$ 固体。已知：不同 $\text{[math]}$ 下，V(Ⅴ)在溶液中主要的存在形式如下。

$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
主要离子	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$

（4）滴入氨水生成 $\text{[math]}$ 的原因有。

（5）判断 $\text{[math]}$ 沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂有。

（6）称取 $\text{[math]}$ 样品，用稀硫酸溶解配成 $\text{[math]}$ 溶液。取 $\text{[math]}$ 溶液于锥形瓶中，加入 $\text{[math]}$ 溶液，生成 $\text{[math]}$ ，再用 $\text{[math]}$ ，标准液滴定剩余的 $\text{[math]}$ 至终点，消耗标准液 $\text{[math]}$ 。则提钒率为。[提钒率 $\text{[math]}$ ]