1.
铼是重要的战略金属，实验室以二硫化铼(
)为原料用图1装置制备高铼酸铵(
)，进一步在高温下用氢气还原高铼酸铵制备金属铼。
已知：①在水中易被
，
、
等氧化为高铼酸和硫酸；
②高铼酸是强酸，可用有机物TBP(磷酸二丁酯)萃取，室温下，在两相间的分配系数
， 萃取率
；
③相关化合物的溶解度和温度的关系如图2所示。
(1)
气密性检验后，打开
， C中反应的离子方程式为，一段时间后再打开
， 若C中压强过大，可观察到的现象是，装置D中的药品是氯化钙，其作用为。
(2)
反应结束后，取三颈烧瓶中液体进行下列操作：
(3)
所得产品仍含有未反应的高铼酸铵(摩尔质量为M g⋅mol
)，用下列方法测定产品中金属铼的含量。取产品m g，加入热水溶解，过滤，向所得滤液中加足量浓氢氧化钠溶液并加热，产生的氨气用硼酸吸收，吸收液用盐酸标准液滴定，消耗c mol⋅L盐酸V mL(已知：
；
)。则金属铼的质量分数为(用含M、m、c、V的表达式表示)。下列情况会造成金属铼的质量分数偏小的是(填字母)。
(4)
低浓度高铼酸溶液可通过萃取、反萃取得到高浓度的。室温时，向15 mL高铼酸溶液中加入5 mL TBP充分振荡静置分层，
在水层的浓度为
mol⋅L ， TBP的萃取率为(保留三位有效数字)。
ⅰ.…；
ⅱ.将所得固体置于硬质玻璃管中，点燃酒精喷灯；
ⅲ.向硬质玻璃管中通入；
ⅳ.一段时间后停止加热，冷却后停止通入。
操作ⅰ为，上面操作的合理顺序为。
a．加入冷水溶解产品
b．产生的氨气未被充分吸收
c．滴定达终点，读数结束后发现滴定管尖嘴悬挂液滴
d．酸式滴定管未用标准液润洗
【考点】
探究物质的组成或测量物质的含量;
制备实验方案的设计;
能力提升
真题演练
