烟酸又称维生素B3，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。已知：烟酸在冷水中微溶，随温度升高，溶解度逐渐增大。实验步骤：1．氧化：在如图所示的装置中加入2.40g 3-甲基吡啶、70mL水，分次加入10.0g高锰酸钾，加热控制温度在85~90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物生成。2．合成粗产品3．重结晶：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。4．纯度测定：取提纯后产品0.500g溶于水，配成100mL的溶液，每次取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加几滴酚酞试液，用0.0500molL氢氧化钠溶液滴定，平均消耗氢氧化钠溶液20.00mL。请回答：

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1. 烟酸又称维生素B3，实验室可用3-甲基吡啶为原料来制备。

已知：烟酸在冷水中微溶，随温度升高，溶解度逐渐增大。

实验步骤：

1．氧化：在如图所示的装置中加入2.40g 3-甲基吡啶、70mL水，分次加入10.0g高锰酸钾，加热控制温度在85~90℃，搅拌反应60min，反应过程中有难溶物 $\text{[math]}$ 生成。

2．合成粗产品

3．重结晶：将粗产品用热水溶解，加活性炭脱色，趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得纯品。

4．纯度测定：取提纯后产品0.500g溶于水，配成100mL的溶液，每次取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加几滴酚酞试液，用0.0500molL氢氧化钠溶液滴定，平均消耗氢氧化钠溶液20.00mL。

请回答：

(1) 仪器A的名称是。

(2) ①从下列选项中选出合理的操作并排序，完善合成粗产品实验步骤：a→（）→（）→（）→（）→干燥、称量粗产品。

a．将反应液转移至蒸馏烧瓶中，常压下144℃蒸馏

b．用浓盐酸酸化至pH为3.8~4.0

c．趁热过滤，用热水洗涤滤渣

d．冷却、过滤、冷水洗涤

e．合并洗涤液与滤液

②上述合成粗产品的实验步骤中，下列有关说法正确的是。

A．蒸馏的目的是为了除去未反应完的3-甲基吡啶；

B．用浓盐酸酸化时，可用广泛pH试纸测定

C．趁热过滤后，若滤液呈紫红色，可加入适量乙醇，再重新过滤

D．若未用冷水洗涤，则粗产品的产率偏高

(3) 重结晶过程中，趁热过滤的目的是。

(4) 纯度测定中，滴定终点的现象是，产品的纯度为［ $\text{[math]}$ ］，若滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，则测定的结果（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

1. 对硝基苯甲酸广泛应用于医药、染料、感光材料等领域。实验室用下图示装置制备(加热和夹持仪器已略去)。反应原理为：

$\text{[math]}$

$\text{[math]}$ 。

实验步骤：

I．向 $\text{[math]}$ 三口烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 水，再加入微量的溴化四丁基铵(结构如图)。加热待温度达到 $\text{[math]}$ ，恒温分批共加入 $\text{[math]}$ 对硝基甲苯。升温到一定温度控制条件反应。

溴化四丁基铵 $\text{[math]}$

Ⅱ．反应结束后趁热过滤，洗涤固体，合并洗涤液。

Ⅲ．向滤液中加入 $\text{[math]}$ ，调节 $\text{[math]}$ 至 $\text{[math]}$ ，析出黄白色沉淀。待沉淀完全后，过滤，洗涤。经过重结晶，得到对硝基苯甲酸 $\text{[math]}$ 。

	熔点 $\text{[math]}$	沸点 $\text{[math]}$	溶解性
对硝基甲苯	51.3	238(易升华)	不溶于水，溶于乙醇
对硝基苯甲酸	242	-	微溶于水，溶于乙醇

回答下列问题：

(1) 仪器a的名称是。

(2) 根据下列实验数据，从经济环保的角度选择的温度条件和时间分别是，加热方式为。温度过高会造成产率下降，可能原因是。

(3) 步骤Ⅱ反应结束后趁热过滤除去(填化学式)，用洗涤固体并合并滤液。

(4) 溴化四丁基铵有类似冠醚的作用(吸引 $\text{[math]}$ )。解释溴化四丁基铵在该实验中的作用。

(5) 计算对硝基苯甲酸的产率(保留2位有效数字)。

实验探究题困难

Ⅰ．醇与氢卤酸反应是制备卤代烃的重要方法。实验室制备溴乙烷和1-溴丁烷的反应如下：

①NaBr＋H₂SO₄=HBr＋NaHSO₄

②R-OH＋HBr→R-Br＋H₂O

可能存在的副反应有：醇在浓硫酸存在下脱水生成烯和醚，Br^-被浓硫酸氧化为Br₂等。

有关数据列表如下：

	乙醇	溴乙烷	正丁醇	1溴丁烷
密度/(g·cm^-3)	0.78	1.46	0.81	1.27
沸点/℃	78.5	38.4	117.2	101.6

（1）溴代烃的水溶性________(填“大于”“等于”或“小于”)相应的醇，其原因是________。

（2）将1-溴丁烷粗产品置于分液漏斗中，加水振荡后静置，产物在________(填“上层”“下层”或“不分层”)。

（3）制备操作中，加入的浓硫酸必须进行稀释，其目的错误的是___________。

A. 减少副产物烯和醚的生成	B. 减少Br₂的生成
C. 减少HBr的挥发	D. 水是反应的催化剂

（4）欲除去溴代烷中的少量杂质Br₂ ，下列物质中最适合的是___________。

（5）在制备溴乙烷时，采用边反应边蒸馏产物的方法，目的是：________，但在制备1—溴丁烷时却不能边反应边蒸馏，其原因：________。

Ⅱ． $\text{[math]}$ 在NaOH溶液中发生水解反应，历程如下：

已知：①反应能量图如下：

②结构不同溴代烷在相同条件下水解相对速率如下表：

取代基	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对速率	108	45	1.7	1.0

（6）下列说法正确的是___________

A. $\text{[math]}$ 中碳原子为sp³杂化

B. 该历程中， $\text{[math]}$ 水解速率，较大程度地受到 $\text{[math]}$ 浓度大小的影响

C. 发生该历程水解速率： $\text{[math]}$

D. $\text{[math]}$ 在水中离解成 $\text{[math]}$ 的难易程度与C-Br键的键能和极性等有关

（7）写出检验 $\text{[math]}$ 中溴元素的方法：________

（8）下列化学用语表述正确的是___________

A. 二氧化碳的电子式：

B. 乙醛溶液中加入新制碱性Cu(OH)₂悬浊液并加热的离子方程式 $\text{[math]}$

C. 向小苏打溶液中加入醋酸： $\text{[math]}$

D. $\text{[math]}$ 的质谱图：

实验探究题困难

3. 四碘化锡 $\text{[math]}$ 为橙红色晶体，广泛应用于黑磷烯材料的制备。实验室常以锡粒为原料通过反应 $\text{[math]}$ 制备 $\text{[math]}$ ，实验装置如图（加热及夹持装置略，物质部分性质如下表）。

物质	熔点 $\text{[math]}$	沸点 $\text{[math]}$	溶解性	性质
$\text{[math]}$	145.8	364.5	易溶于乙醚、可溶于 $\text{[math]}$ 等非极性有机溶剂	在空气中易吸潮而水解
$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	46.2	难溶于水	有毒，易挥发