三氯氧磷(POCl3)广泛应用于有机合成,是一种重要的化工原料。工业有多种制备方案。氯化水解法、氧气氧化法是具有代表性的两种。
方案一:氯化水解法,操作步骤如下:
Ⅰ.将10.0 g PCl3加入反应器中
Ⅱ.通入氯气,同时滴加水,控制氯、水比[m(Cl2):m(H2O)=4:1]
Ⅲ.使用夹套蒸汽加热至105℃~110℃,使反应物汽化
Ⅳ.经冷凝,再回流入反应器中
Ⅴ.二次通入氯气,继续氯化残留的PCl3 , 得到粗产品
Ⅵ.将粗产品分离提纯,得到POCl3 9.6 g。
已知:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 其他 |
PCl3 | -112.0 | 76.0 | 均易水解 |
POCl3 | 2.0 | 105.0 | |
H3PO4 | 40.0 | 260.0 |
回答下列问题:
(1)POCl3中P的化合价为,仪器A的名称为。
(2)Ⅰ中反应器内发生的主要反应化学方程式为,Ⅱ中氯、水比越小,产品产率越低,原因是。
(3)Ⅳ中提纯粗产品的方法为,产品的产率为(结果保留1位小数)。
方案二:氧气氧化法,原理:2PCl3+O2=2POCl3
(4)装置B的作用是。
(5)方案二优于方案一,请说出两点理由:、。