双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。法实验的原理如下：所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：

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1. 双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：

。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将 $\text{[math]}$ 载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，用 $\text{[math]}$ 法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。

$\text{[math]}$ 法实验的原理如下：

$\text{[math]}$

所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：

(1) 双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是，基态 $\text{[math]}$ 核外电子排布式为。

(2) 乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和 $\text{[math]}$ 溶液混合，在 $\text{[math]}$ 下合成，其反应原理用化学方程式表示为。

(3) 在加入 $\text{[math]}$ 载氧样品前，先通入一段时间的 $\text{[math]}$ ，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是，装置 $\text{[math]}$ 中多孔球泡的作用是。

(4) 反应一段时间后，加入 $\text{[math]}$ 稀硫酸，使 $\text{[math]}$ 恰好转化为 $\text{[math]}$ ，取出三颈烧瓶中的混合溶液 $\text{[math]}$ ，用 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2 $\text{[math]}$ +I₂= $\text{[math]}$ +2I^- ，当溶液呈浅黄色时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指示剂的名称为，判断达到滴定终点的现象是，该样品中的载氧量为 $\text{[math]}$ (标准状况)。

【考点】

探究物质的组成或测量物质的含量;

【答案】

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实验探究题困难

1. 检验甲醛用银-Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛与银氨溶液反应生成 $\text{[math]}$ ，产生的 $\text{[math]}$ 与 $\text{[math]}$ 定量反应生成 $\text{[math]}$ 与菲洛嗪（Ferrozine）形成有色配合物，通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置，测定新装修居室内空气中甲醛的含量（夹持装置略去）。

已知：氮化镁与水剧烈反应放出 $\text{[math]}$ ；毛细管内径不超过 $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) A装置中反应的化学方程式为，用饱和食盐水代替水制备 $\text{[math]}$ 的原因是。

(2) B中装有硝酸银溶液，仪器B的名称为。

(3) 银氨溶液的制备。关闭 $\text{[math]}$ ，打开 $\text{[math]}$ ，打开，使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中，当观察到B中，停止通入 $\text{[math]}$

(4) 室内空气中甲醛含量的测定。

①用热水浴加热B，打开 $\text{[math]}$ ，将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端，吸入 $\text{[math]}$ 室内空气，关闭 $\text{[math]}$ ；后续操作是；重复上述操作共进行3次。毛细管的作用是。

②甲醛与银氨溶液反应，甲醛被氧化生成一种正盐，其化学方程式为。

③向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液 $\text{[math]}$ ，再加入足量 $\text{[math]}$ 溶液，充分反应后立即加入菲洛嗪， $\text{[math]}$ 与菲洛嗪形成有色物质，在 $\text{[math]}$ 处测定吸光度，测得生成 $\text{[math]}$ ，空气中甲醛的含量为 $\text{[math]}$ 。

实验探究题困难

2. 2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成，原理如下。

部分物质相关性质如下表：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性(常温)
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易溶
2-硝基-1，3-苯二酚	155	橘红色针状晶体	87.8	难溶