3.
2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成,原理如下。
部分物质相关性质如下表:
名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 水溶性(常温) |
间苯二酚 | 110 | 白色针状晶体 | 110.7 | 易溶 |
2-硝基-1,3-苯二酚 | 155 | 橘红色针状晶体 | 87.8 | 难溶 |
制备过程如下:
第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。
第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌。
第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。
回答下列问题: