1. 磁性材料FexSy与石墨烯构成的复合材料,用于高性能锂硫电池。某化学小组按如下装置测定该磁性材料FexSy的组成。

(1) 仪器N的名称是,其作用是
(2) 实验时管式炉中产生的气体能使品红溶液褪色,三颈烧瓶中产生白色沉淀,三颈烧瓶中发生反应的离子方程式是
(3) 若管式炉内反应的温度为600~700℃,长玻璃管M除了导气外还有的作用是,若没有长玻璃管会导致测定的y值(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(4) 取2.960g试样放入管式炉充分反应后,再通入O2一段时间,然后将三颈烧瓶中的固体过滤,洗涤,干燥称量得到9.320g,操作过程中,检验沉淀已洗涤干净的方法是。小组成员提出用浓硝酸代替H2O2 , 其他小组成员提出反驳意见,反驳的理由是
(5) 充分反应后,取管式炉中固体溶于足量的稀硫酸中,取少量反应后的溶液,加入(填试剂名称),溶液变红,证明溶液中含有Fe3+;另取少量溶液,加入K3[Fe(CN)6]溶液,没有明显变化,则管式炉中固体的颜色是,管式炉中发生的化学反应方程式为
【考点】
探究物质的组成或测量物质的含量;
【答案】

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3. 2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成,原理如下。

部分物质相关性质如下表:

名称

相对分子质量

性状

熔点/℃

水溶性(常温)

间苯二酚

110

白色针状晶体

110.7

易溶

2-硝基-1,3-苯二酚

155

橘红色针状晶体

87.8

难溶

制备过程如下:

第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。

第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌

第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。

回答下列问题:

(1) 仪器a的名称是
(2) “磺化”步骤中,控制温度最合适的范围是(填标号);引入磺酸基的目的是

A.        B.        C.        D.

(3) 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一,被提纯物质必须具备的性质有___________(填字母)。 A. 难溶于水 B. 难挥发 C. 较低的熔点 D. 与水不发生化学反应
(4) 图2中,反应一段时间后,停止蒸馏的操作是:先,再,最后停止通冷凝水。
(5) 蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:
(6) 本实验最终获得橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为(保留3位有效数字)。
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