1. 检验甲醛用银-Ferrozine法灵敏度较高。测定原理为甲醛与银氨溶液反应生成 , 产生的定量反应生成与菲洛嗪(Ferrozine)形成有色配合物,通过测定吸光度计算出甲醛的含量。某学习小组类比此原理设计如图装置,测定新装修居室内空气中甲醛的含量(夹持装置略去)。

已知:氮化镁与水剧烈反应放出;毛细管内径不超过

回答下列问题:

(1) A装置中反应的化学方程式为,用饱和食盐水代替水制备的原因是
(2) B中装有硝酸银溶液,仪器B的名称为
(3) 银氨溶液的制备。关闭 , 打开 , 打开,使饱和食盐水慢慢滴入圆底烧瓶中,当观察到B中,停止通入
(4) 室内空气中甲醛含量的测定。

①用热水浴加热B,打开 , 将滑动隔板慢慢由最右端抽到最左端,吸入室内空气,关闭;后续操作是;重复上述操作共进行3次。毛细管的作用是

②甲醛与银氨溶液反应,甲醛被氧化生成一种正盐,其化学方程式为

③向上述B中充分反应后的溶液中加入稀硫酸调节溶液 , 再加入足量溶液,充分反应后立即加入菲洛嗪,与菲洛嗪形成有色物质,在处测定吸光度,测得生成 , 空气中甲醛的含量为

【考点】
探究物质的组成或测量物质的含量;
【答案】

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2. 2-硝基-1,3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常用间苯二酚为原料,经磺化、硝化、去磺酸基三步合成,原理如下。

部分物质相关性质如下表:

名称

相对分子质量

性状

熔点/℃

水溶性(常温)

间苯二酚

110

白色针状晶体

110.7

易溶

2-硝基-1,3-苯二酚

155

橘红色针状晶体

87.8

难溶

制备过程如下:

第一步:磺化。称取77.0g间苯二酚,碾成粉末后加到图1所示的三颈烧瓶中,缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌,控制温度在一定范围内,搅拌15min。

第二步:硝化。待磺化反应结束后,将烧瓶置于冷水中,充分冷却后加入“混酸”,控制温度,继续搅拌

第三步:去磺酸基。将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶B中,然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机化合物在低于的情况下随水蒸气一起被蒸出来,从而达到分离提纯的目的),收集馏出物,得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品。

回答下列问题:

(1) 仪器a的名称是
(2) “磺化”步骤中,控制温度最合适的范围是(填标号);引入磺酸基的目的是

A.        B.        C.        D.

(3) 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的方法之一,被提纯物质必须具备的性质有___________(填字母)。 A. 难溶于水 B. 难挥发 C. 较低的熔点 D. 与水不发生化学反应
(4) 图2中,反应一段时间后,停止蒸馏的操作是:先,再,最后停止通冷凝水。
(5) 蒸馏所得2-硝基-1,3-苯二酚中仍含少量杂质,可用少量乙醇水混合剂洗涤。设计简单实验证明2-硝基-1,3-苯二酚已经洗涤干净:
(6) 本实验最终获得橘红色晶体,则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为(保留3位有效数字)。
实验探究题 普通