最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下，温度超过180C时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。①向三颈烧瓶内依次加入6.0g邻苯二甲酸酐、11.4g正丁醇、少量浓硫酸。②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束。③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。⑤得到产品6.7g。请回答下列问题：

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1. 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下，温度超过180C时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。

①向三颈烧瓶内依次加入6.0g邻苯二甲酸酐、11.4g正丁醇、少量浓硫酸。

②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束。

③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。

④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。

⑤得到产品6.7g。

请回答下列问题：

(1) 仪器a的名称为。

(2) 步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是。

(3) 步骤②中判断反应已结束的现象是。

(4) 反应Ⅰ进行得迅速而完全，反应Ⅱ是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应速率，可采取的措施是(任写一点即可)。

(5) 操作X中，应先用5% $\text{[math]}$ 溶液洗涤，其作用是；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是。

(6) 粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是。

(7) 本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为(保留小数点后两位)%。

【考点】

探究物质的组成或测量物质的含量;

【答案】

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实验探究题困难

实验室用苯甲醇钠做催化剂，以苯甲醛为原料合成苯甲酸苯甲酯的反应机理及部分物质的性质如下：

物质	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度/ $\text{[math]}$
苯甲醇	-15.9	204.7	可溶于水	1.01
苯甲醛	-26.6	179	微溶于水	1.01
苯甲酸苯甲酯	21	323	不溶于水	1.12
苯甲酸	122.4	249.2	不溶于水	1.32

回答以下问题：

步骤I：制备苯甲醇钠

按图1所示装置，在圆底烧瓶中依次加入磁转子、苯甲醇(7.0g，0.065 mol)、金属钠(0.3g，0.013mol)。开启搅拌、微热下进行反应，结束后，撤去热源，冷却至室温。

（1）表明反应已经完成的现象是。

（2）装置A的作用是。

步骤Ⅱ：制备苯甲酸苯甲酯

制备装置如图2所示(加热及夹持装置已略去)。在四口烧瓶中加入苯甲醛(45.4g，0.428 mol)，使整个反应体系恒温在50℃。通过恒压滴液漏斗缓慢滴加苯甲醇钠(30min内滴加完毕)后保温1h。

（3）本实验中制取苯甲酸苯甲酯的化学反应方程式为。

（4）久置的苯甲醛中含有少量苯甲酸，如果不除去将大大降低反应速率，原因是。

（5）装置中球形冷凝管的进水方向为(填“a”或填“b”)进。

步骤Ⅲ：分离提纯产品

待体系冷却至室温，加入20mL水，搅拌10min，收集有机相，再用20mL蒸馏水洗涤有机相，经无水硫酸钠干燥后，蒸馏，弃去开始时收集的馏分，再调高电加热套的电压，收集205-207℃的馏分，得31.5g无色粘稠液体。

（6）收集的有机相用蒸馏水洗涤目的是，该操作在(填仪器名称)中进行。

（7）步骤Ⅲ中蒸馏是在(填“常压”或“减压”)下进行的。

（8）本本实验产率(计算结果保留3位有效数字)。

实验探究题普通

2. $\text{[math]}$ (硫化锂)是一种潜在的锂电池的电解质材料。某小组选择下列装置利用氢气还原硫酸锂制备硫化锂。已知： $\text{[math]}$ 易潮解，在加热条件下易被空气中的 $\text{[math]}$ 氧化。实验室用粗锌(含少量铜、FeS)和稀硫酸反应制备 $\text{[math]}$ 。

请回答下列问题：

(1) 实验中装置C中有两种产物生成，请写出反应的化学方程式。

(2) 按气流从左至右，装置的连接顺序是a→(按气流方向，填小写字母，装置可重复利用)。

(3) 利用装置A制氢气的主要优点是，还可用该装置制备的下列气体是(填标号)。

A． $\text{[math]}$ ：70％硫酸、亚硫酸钠粉末　　　B． $\text{[math]}$ ：稀盐酸、大理石

C． $\text{[math]}$ ：浓氨水、生石灰　　　　　　　D． $\text{[math]}$ ：饱和食盐水、电石

(4) 实验完毕后，采用图1、图2(夹持装置已略去)装置对装置A中混合物进行分离可得到副产物皓矾( $\text{[math]}$ )晶体。先选择图1装置进行过滤，并将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2装置过滤，得到粗皓矾晶体。

下列有关说法不正确的是___________(填标号)。

A. 采用图1装置过滤的优点是避免析出 $\text{[math]}$ B. 采用图1装置过滤主要是分离 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液 C. 粗皓矾晶体中可能含少量 $\text{[math]}$ 杂质 D. 采用图2装置过滤可以加快过滤速度

(5) 欲探究 $\text{[math]}$ 产品的成分，现进行如下实验：

实验	操作与现象	结论
I	取少量 $\text{[math]}$ 样品，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液不褪色	样品不含a
Ⅱ	在实验I的溶液中滴加 $\text{[math]}$ 溶液，产生白色沉淀	样品含 $\text{[math]}$

①由上述实验I可知，a的化学式为，实验Ⅱ中存在 $\text{[math]}$ 杂质的原因可能是。

②测定产品纯度的方法：取 $\text{[math]}$ 样品加入 $\text{[math]}$ 稀硫酸(过量，杂质不与硫酸反应)中，充分反应后，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加酚酞溶液作指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准NaOH溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH溶液 $\text{[math]}$ 。则 $\text{[math]}$ 样品的纯度为％(用含 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、w的计算式表示)。