实验室用苯甲醇钠做催化剂，以苯甲醛为原料合成苯甲酸苯甲酯的反应机理及部分物质的性质如下：物质熔点/℃沸点/℃溶解性密度/苯甲醇-15.9204.7可溶于水1.01苯甲醛-26.6179微溶于水1.01苯甲酸苯甲酯21323不溶于水1.12苯甲酸122.4249.2不溶于水1.32回答以下问题：步骤I：制备苯甲醇钠按图1所示装置，在圆底烧瓶中依次加入磁转子、苯甲醇(7.0g，0.065 mol)、金属钠(0.3g，0.013mol)。开启搅拌、微热下进行反应，结束后，撤去热源，冷却至室温。（1）表明反应已经完成的现象是。（2）装置A的作用是。步骤Ⅱ：制备苯甲酸苯甲酯制备装置如图2所示(加热及夹持装置已略去)。在四口烧瓶中加入苯甲醛(45.4g，0.428 mol)，使整个反应体系恒温在50℃。通过恒压滴液漏斗缓慢滴加苯甲醇钠(30min内滴加完毕)后保温1h。（3）本实验中制取苯甲酸苯甲酯的化学反应方程式为。（4）久置的苯甲醛中含有少量苯甲酸，如果不除去将大大降低反应速率，原因是。（5）装置中球形冷凝管的进水方向为(填“a”或填“b”)进。步骤Ⅲ：分离提纯产品待体系冷却至室温，加入20mL水，搅拌10min，收集有机相，再用20mL蒸馏水洗涤有机相，经无水硫酸钠干燥后，蒸馏，弃去开始时收集的馏分，再调高电加热套的电压，收集205-207℃的馏分，得31.5g无色粘稠液体。（6）收集的有机相用蒸馏水洗涤目的是，该操作在(填仪器名称)中进行。（7）步骤Ⅲ中蒸馏是在(填“常压”或“减压”)下进行的。（8）本本实验产率(计算结果保留3位有效数字)。

1. 最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，实验装置(部分装置省略)如图甲。已知：正丁醇的沸点为118℃；纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点为340℃，酸性条件下，温度超过180C时易发生分解。由邻苯二甲酸酐和正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯的实验操作流程如图乙。

①向三颈烧瓶内依次加入6.0g邻苯二甲酸酐、11.4g正丁醇、少量浓硫酸。

②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束。

③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过操作X，得到粗产品。

④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。

⑤得到产品6.7g。

请回答下列问题：

(1) 仪器a的名称为。

(2) 步骤②中需要不断从分水器下部分离出产物水的目的是。

(3) 步骤②中判断反应已结束的现象是。

(4) 反应Ⅰ进行得迅速而完全，反应Ⅱ是可逆反应，进行得较缓慢，为提高反应速率，可采取的措施是(任写一点即可)。

(5) 操作X中，应先用5% $\text{[math]}$ 溶液洗涤，其作用是；不能使用氢氧化钠洗涤的原因是。

(6) 粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是。

(7) 本实验中，邻苯二甲酸二丁酯的产率为(保留小数点后两位)%。

实验探究题困难

2. $\text{[math]}$ (硫化锂)是一种潜在的锂电池的电解质材料。某小组选择下列装置利用氢气还原硫酸锂制备硫化锂。已知： $\text{[math]}$ 易潮解，在加热条件下易被空气中的 $\text{[math]}$ 氧化。实验室用粗锌(含少量铜、FeS)和稀硫酸反应制备 $\text{[math]}$ 。

请回答下列问题：

(1) 实验中装置C中有两种产物生成，请写出反应的化学方程式。

(2) 按气流从左至右，装置的连接顺序是a→(按气流方向，填小写字母，装置可重复利用)。

(3) 利用装置A制氢气的主要优点是，还可用该装置制备的下列气体是(填标号)。

A． $\text{[math]}$ ：70％硫酸、亚硫酸钠粉末　　　B． $\text{[math]}$ ：稀盐酸、大理石

C． $\text{[math]}$ ：浓氨水、生石灰　　　　　　　D． $\text{[math]}$ ：饱和食盐水、电石

(4) 实验完毕后，采用图1、图2(夹持装置已略去)装置对装置A中混合物进行分离可得到副产物皓矾( $\text{[math]}$ )晶体。先选择图1装置进行过滤，并将滤液进行蒸发浓缩、降温结晶，再选择图2装置过滤，得到粗皓矾晶体。

下列有关说法不正确的是___________(填标号)。

A. 采用图1装置过滤的优点是避免析出 $\text{[math]}$ B. 采用图1装置过滤主要是分离 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液 C. 粗皓矾晶体中可能含少量 $\text{[math]}$ 杂质 D. 采用图2装置过滤可以加快过滤速度

(5) 欲探究 $\text{[math]}$ 产品的成分，现进行如下实验：

实验	操作与现象	结论
I	取少量 $\text{[math]}$ 样品，滴加足量的稀盐酸，将气体通入品红溶液中，溶液不褪色	样品不含a
Ⅱ	在实验I的溶液中滴加 $\text{[math]}$ 溶液，产生白色沉淀	样品含 $\text{[math]}$

①由上述实验I可知，a的化学式为，实验Ⅱ中存在 $\text{[math]}$ 杂质的原因可能是。

②测定产品纯度的方法：取 $\text{[math]}$ 样品加入 $\text{[math]}$ 稀硫酸(过量，杂质不与硫酸反应)中，充分反应后，煮沸溶液以除去残留的酸性气体；滴加酚酞溶液作指示剂，用 $\text{[math]}$ 标准NaOH溶液滴定过量的硫酸，消耗NaOH溶液 $\text{[math]}$ 。则 $\text{[math]}$ 样品的纯度为％(用含 $\text{[math]}$ ， $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、w的计算式表示)。

实验探究题困难

3. 化学上常用燃烧法确定有机物的组成。用燃烧法确定有机物化学式常用的装置（夹持装置已略去）如图，这种方法是在电炉加热时用氧气氧化管内样品（M），根据产物的质量确定有机物的组成。

注：①不考虑实验过程中质量的损失；②装置Ⅲ中仅考虑氧气与样品的反应。

回答下列问题：

(1) 装置I中反应的化学方程式为。

(2) 装置Ⅱ中浓硫酸的作用为。

(3) 准确称取 $\text{[math]}$ 有机物M（只含C、H、O三种元素中的两种或三种），充分燃烧后，装置V增重 $\text{[math]}$ ，装置V增重 $\text{[math]}$ 。

①实验过程中，装置Ⅲ中可能观察到的现象为。

②M中所含元素为（填元素符号）。

③要确定M的分子式，还需要测定其相对分子质量，目前最精确、最快捷的测定方法是。

④相同条件下，若M的相对分子质量为 $\text{[math]}$ 的39倍且不能使酸性高锰酸钾溶液褪色， $\text{[math]}$ 最多与 $\text{[math]}$ 发生加成反应，则M的结构简式为。

(4) 装置Ⅵ中浓硫酸的作用为，若将装置Ⅵ去掉，对实验（填“有”或“无”）影响。

实验探究题普通

1. 现有由丙烯( $\text{[math]}$ )、乙醛( $\text{[math]}$ )、丙酸( $\text{[math]}$ )组成的混合物，其中氧的质量分数为16%，则氢的质量分数为

A. 8% B. 12% C. 16% D. 20%

单选题困难

2. 取26.90g ZnSO₄·6H₂O加热，剩余固体的质量随温度的变化如图所示。750℃时所得固体的化学式为

A. ZnO B. ZnSO₄ C. Zn₃O(SO₄)₂ D. ZnSO₄·H₂O

单选题困难

3. 有一包实验室回收的固体粉末，可能含有Na₂CO₃、NaCl、CuSO₄、FeCl₃、FeCl₂、MgCl₂、Na₂SO₄中的一种或几种，现进行如下实验：

①取少量固体溶于水中，得到澄清透明溶液。

②取少量上述溶液三份，在其中一份溶液中滴加BaCl₂溶液，出现白色沉淀，再加入稀盐酸，沉淀不溶解。

③第二份溶液中滴加硝酸酸化的AgNO₃ ，有白色沉淀。

④第三份溶液中滴加KSCN不显红色，再滴加双氧水，溶液显血红色

下列说法正确的是（）

A. 固体中一定不含有CuSO₄、FeCl₃ B. 固体中一定不含有Na₂CO₃、一定含有Na₂SO₄ C. 固体中一定含有FeCl₂ ，不一定含有NaCl D. 要检验固体中有没有MgCl₂ ，需再取一份溶液，滴加NaOH溶液，若产生白色沉淀，则含有MgCl₂

单选题普通

1. 过氧化钠常用作漂白剂、杀菌剂、消毒剂，能与水和二氧化碳等物质发生反应，保存不当时容易变质。某实验小组以过氧化钠为研究对象进行了如下实验。

(1) 探究一包 $\text{[math]}$ 样品是否已经变质为碳酸钠：取少量样品，加水将其溶解，加入(填化学式)溶液，充分振荡后有白色沉淀，证明 $\text{[math]}$ 已经变质。

(2) 该实验小组为粗略测定过氧化钠的质量分数，称取 $\text{[math]}$ g样品，并设计下图装置来测定过氧化钠的质量分数。

①装置A中盛放盐酸的仪器名称是，有同学提出该实验装置A、C之间没必要增加盛有饱和 $\text{[math]}$ 溶液的洗气瓶，该同学想法是否有道理，并说明理由：。

②将仪器连接好以后，必须进行的操作是。

③写出装置C中发生的主要反应的化学方程式：。

④实验结束后，读取量筒中液体体积时，你认为合理的是(填字母)。

a．读取体积时，需冷却至室温 b．视线与凹液面最低处相平

c．把量筒拿起来与视线保持相平

⑤实验结束后折算出氧气的体积为V $\text{[math]}$ ，已知氧气的密度为 $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ ，样品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为(用含 $\text{[math]}$ 、m、V的代数式表示)。

(3) 有同学提出过氧化钠变质除了含有碳酸钠杂质，还可能含有，理由是。

实验探究题困难

2. 某硫铁矿烧渣的主要成分是 $\text{[math]}$ ，还含有少量的 $\text{[math]}$ 及单质 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，一种从该硫铁矿烧渣分离各金属元素的工艺流程如下：

已知：①加入溶剂 $\text{[math]}$ 后发生反应： $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 铁元素属于区元素，基态 $\text{[math]}$ 的价电子轨道表示式为。

(2) 步骤①的目的是。

(3) 步骤②包含的操作是：取含 $\text{[math]}$ 溶液于分液漏斗中，，振荡静置后，分离出水层，，过滤后洗涤晶体并干燥。

(4) 步骤③发生反应的离子方程式为。

(5) 滤渣2的化学式为，完成步骤④可使用的试剂是(填序号)。

a． $\text{[math]}$ b． $\text{[math]}$ c． $\text{[math]}$ d． $\text{[math]}$

(6) 研究表明， $\text{[math]}$ 受热分解得到 $\text{[math]}$ 的过程可分为四步，某实验小组称取一定质量的 $\text{[math]}$ 样品进行热重分析，固体质量保留百分数随温度变化的曲线如图所示，写出130.7~142.6℃时，发生反应的化学方程式。

流程题困难

3. 我国化学家侯德榜发明了联合制碱法，对世界制碱工业做出了巨大贡献。实验室中利用侯氏制碱法制备 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的流程如下：

回答下列问题：

(1) 气体N是，气体M是。

(2) 生成 $\text{[math]}$ 的总反应的化学方程式为。

(3) 通过操作①得到 $\text{[math]}$ 固体和溶液A。

①对固体 $\text{[math]}$ 充分加热，产生的气体恢复至室温后通过足量澄清石灰水增重0.22g，则固体 $\text{[math]}$ 的质量为g。

②向溶液A中加入NaCl粉末，存在 $\text{[math]}$ ，过程。为使 $\text{[math]}$ 沉淀充分析出并分离，根据NaCl和 $\text{[math]}$ 的溶解度曲线，需采用的操作为、、洗涤、干燥。

(4) 关于上述过程，下列说法正确的是(填标号)。

a． $\text{[math]}$ 可循环使用

b．副产物 $\text{[math]}$ 可用作肥料

c．溶液B中一定含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$

d．操作①②③为过滤

(5) 该实验得到的纯碱中含有氯化钠。某同学设计的测定样品纯碱含量的方法如下图所示。

①该设计方案会造成误差，其原因可能为(写一种即可)。

②若读取量筒中水的体积时俯视，其他操作正确，由此会造成实验结果(填“偏高”“偏低”或“不影响”)。

实验探究题普通

物质	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度/ $\text{[math]}$
苯甲醇	-15.9	204.7	可溶于水	1.01
苯甲醛	-26.6	179	微溶于水	1.01
苯甲酸苯甲酯	21	323	不溶于水	1.12
苯甲酸	122.4	249.2	不溶于水	1.32