注:①不考虑实验过程中质量的损失;②装置Ⅲ中仅考虑氧气与样品的反应。
回答下列问题:
①实验过程中,装置Ⅲ中可能观察到的现象为。
②M中所含元素为(填元素符号)。
③要确定M的分子式,还需要测定其相对分子质量,目前最精确、最快捷的测定方法是。
④相同条件下,若M的相对分子质量为的39倍且不能使酸性高锰酸钾溶液褪色,最多与发生加成反应,则M的结构简式为。
①向三颈烧瓶内依次加入6.0g邻苯二甲酸酐、11.4g正丁醇、少量浓硫酸。
②搅拌,升温至105℃,持续搅拌反应2小时,升温至160℃,搅拌、保温至反应结束。
③冷却至室温,将反应混合物倒出,通过操作X,得到粗产品。
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→减压蒸馏。
⑤得到产品6.7g。
请回答下列问题:
实验室用苯甲醇钠做催化剂,以苯甲醛为原料合成苯甲酸苯甲酯的反应机理及部分物质的性质如下:
物质
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
密度/
苯甲醇
-15.9
204.7
可溶于水
1.01
苯甲醛
-26.6
179
微溶于水
苯甲酸苯甲酯
21
323
不溶于水
1.12
苯甲酸
122.4
249.2
1.32
回答以下问题:
步骤I:制备苯甲醇钠
按图1所示装置,在圆底烧瓶中依次加入磁转子、苯甲醇(7.0g,0.065 mol)、金属钠(0.3g,0.013mol)。开启搅拌、微热下进行反应,结束后,撤去热源,冷却至室温。
(1)表明反应已经完成的现象是。
(2)装置A的作用是。
步骤Ⅱ:制备苯甲酸苯甲酯
制备装置如图2所示(加热及夹持装置已略去)。在四口烧瓶中加入苯甲醛(45.4g,0.428 mol),使整个反应体系恒温在50℃。通过恒压滴液漏斗缓慢滴加苯甲醇钠(30min内滴加完毕)后保温1h。
(3)本实验中制取苯甲酸苯甲酯的化学反应方程式为。
(4)久置的苯甲醛中含有少量苯甲酸,如果不除去将大大降低反应速率,原因是。
(5)装置中球形冷凝管的进水方向为(填“a”或填“b”)进。
步骤Ⅲ:分离提纯产品
待体系冷却至室温,加入20mL水,搅拌10min,收集有机相,再用20mL蒸馏水洗涤有机相,经无水硫酸钠干燥后,蒸馏,弃去开始时收集的馏分,再调高电加热套的电压,收集205-207℃的馏分,得31.5g无色粘稠液体。
(6)收集的有机相用蒸馏水洗涤目的是,该操作在(填仪器名称)中进行。
(7)步骤Ⅲ中蒸馏是在(填“常压”或“减压”)下进行的。
(8)本本实验产率(计算结果保留3位有效数字)。
A.:70%硫酸、亚硫酸钠粉末 B.:稀盐酸、大理石
C.:浓氨水、生石灰 D.:饱和食盐水、电石
下列有关说法不正确的是___________(填标号)。
实验
操作与现象
结论
I
取少量样品,滴加足量的稀盐酸,将气体通入品红溶液中,溶液不褪色
样品不含a
Ⅱ
在实验I的溶液中滴加溶液,产生白色沉淀
样品含
①由上述实验I可知,a的化学式为,实验Ⅱ中存在杂质的原因可能是。
②测定产品纯度的方法:取样品加入稀硫酸(过量,杂质不与硫酸反应)中,充分反应后,煮沸溶液以除去残留的酸性气体;滴加酚酞溶液作指示剂,用标准NaOH溶液滴定过量的硫酸,消耗NaOH溶液。则样品的纯度为%(用含 , 、、、w的计算式表示)。
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸,使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移,应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较,过滤溶液的滤液中,物质的量减小的离子有(填化学式)。
已知:、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题:
已知:①焙烧时过量的分解为 , 转变为;
②金属活动性:;
③相关金属离子形成氢氧化物的范围如下:
开始沉淀
完全沉淀
6.5
8.3
1.6
2.8
8.1
10.1
a.进一步粉碎矿石 b.鼓入适当过量的空气 c.降低焙烧温度