苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，某化学小组采用如图所示装置，以苯甲酸、甲醇为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的物理性质如表所示：苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯熔点/℃122－93.9－12.3沸点/℃24965199.6密度/(g·cm－3)1.265 90.7921.088 8水溶性微溶易溶难溶实验步骤：Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入0.1 mol苯甲酸和0.4 mol甲醇，再小心加入3 mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热60分钟，得苯甲酸甲酯粗产品。（1）仪器甲的作用是。（2）该化学小组在实验中使用过量的反应物甲醇，目的是。Ⅱ.粗产品的精制苯甲酸甲酯粗产品中含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程进行精制。（3）试剂a可以是(填字母)，其作用是。A．稀硫酸 B．碳酸钠溶液 C．乙醇（4）第一次蒸馏时，温度应控制在℃左右；操作b的名称是。（5）实验制得的苯甲酸甲酯精品的质量为10 g，则苯甲酸的转化率为(保留3位有效数字)。

反应原理：

制备装置及相关信息：

苯甲酸
相对分子质量	122
熔点	122.4℃
水中溶解度	25℃：0.3g 95℃：6.9g

实验方法：将甲苯和KMnO₄溶液加热回流一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1) 制备装置中仪器a的名称为，主要作用是。

(2) 操作Ⅰ为，操作Ⅱ为，无水Na₂SO₄的作用是，无色液体A是。

(3) 测定白色固体B 的熔点，发现其在 115℃开始熔化，达到 130℃时仍有少量不熔。推测白色固体B是苯甲酸与的混合物，进一步提纯苯甲酸的方法为。

(4) 提纯时，往往要洗涤苯甲酸，检验苯甲酸是否洗涤干净的操作是。

(5) 将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)₂搅拌，过滤，滤液静置一段时间，可获得有机合成常用的催化剂苯甲酸铜，混合溶剂中乙醇的作用是。

(6) 称取1.220g产品，配成100mL 甲醇溶液，每次移取 25.00mL 溶液。用 0.1000mol/L 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗23.45mL的KOH标准溶液。产品中苯甲酸质量分数为(保留三位有效数字)。

实验探究题普通

2. 某实验小组进行酯化反应的改进，创新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加浓硫酸即可实现草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯。主要实验步骤如下：

①向 $\text{[math]}$ 三颈烧瓶中依次加入 $\text{[math]}$ 草酸、 $\text{[math]}$ 1—丁醇和 $\text{[math]}$ 环己烷、三颗沸石。在三颈烧瓶中间瓶口连接分水器及仪器A，搭建如图甲所示的装置(部分装置已省略)。

②回流反应：加热，升温至溶液沸腾并回流，将温度稳定在 $\text{[math]}$ ，待分水器全部被水充满后继续回流 $\text{[math]}$ ，即可停止反应。

③后处理：移去热源，待温度降至 $\text{[math]}$ 左右时，将反应液缓慢转移至烧杯中，边搅拌边加入溶液B直至无气泡产生，水洗，将上层油状液体转移至锥形瓶中，加入无水硫酸镁， $\text{[math]}$ 后，用短颈漏斗快速滤入 $\text{[math]}$ 圆底烧瓶中进行蒸馏，获得纯净的草酸二丁酯，并称重收集产物 $\text{[math]}$ 。

请回答下列问题：

(1) 仪器 $\text{[math]}$ 的名称为。

(2) 写出该合成反应的化学方程式：。

(3) 后处理环节中，溶液B为，加入无水硫酸镁的作用是。

(4) 该实验制得的草酸二丁酯的产率为(保留3位有效数字)。

(5) 该实验小组分别深入探究反应温度、带水剂(环己烷)用量对草酸二丁酯产率的影响。实验设计与结果如下。

Ⅰ.温度：在 $\text{[math]}$ 、反应时间为 $\text{[math]}$ 条件下，反应温度对酯产率的影响如图乙所示。

Ⅱ.带水剂(环己烷)用量：在 $\text{[math]}$ 、反应时间为 $\text{[math]}$ 、反应温度在 $\text{[math]}$ 内，带水剂(环己烷)用量对酯产率的影响如图丙所示。

①在 $\text{[math]}$ 内，酯产率随温度升高而升高的主要原因是。

② $\text{[math]}$ ，当 $\text{[math]}$ 在 $\text{[math]}$ 内，酯产率随着带水剂(环己烷)用量的增加而增加的原因是。

实验探究题普通

3. 苯甲酸是一种重要原料。实验室可以用甲苯与高锰酸钾反应制得苯甲酸，反应装置图和有关数据如下：

物质	熔点/℃	沸点℃	水中溶解度/g(25℃)	相对分子质量/	密度/( $\text{[math]}$ )
甲苯	-94.9	110.6	难溶	92	0.85
苯甲酸	122.13	249	0.344	122	1.27

合成步骤如下：

①在三颈烧瓶中加入5.4mL甲苯和30mL稀硫酸，放入碎瓷片，加热至沸腾时迅速加入12.8g高锰酸钾固体，继续加热到甲苯层消失，过滤；

②反应后的溶液仍呈紫色，在容器中加入适量亚硫酸氢钠溶液，振荡，直到溶液变为无色，搅拌下向容器中加入足量浓盐酸；待反应完全后，将反应容器放在冰水浴中冷却，析出晶体，过滤，洗涤，干燥，称量。

已知： $\text{[math]}$ 。

回答下列问题。

(1) 仪器A的名称是，它的作用是。

(2) 加入碎瓷片的作用是。

(3) 加入亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去时发生反应的离子方程式为。

(4) 若得到的苯甲酸晶体产品不纯，则采用方法可得到纯度更高的产品，提纯过程中趁热过滤的目的是。

(5) 下列有关苯甲酸提纯实验的说法正确的是(填字母)。

A．粗苯甲酸溶解过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度

B．在苯甲酸提纯实验中，粗苯甲酸加热溶解后还需加少量蒸馏水

C．冷却结晶时，温度过低将析出杂质，故此时温度不是越低越好

(6) 若最后得到纯净的苯甲酸质量为4.0g，则该反应的产率是(保留一位小数)。

实验探究题普通

1. 欲除去下列物质中的少量杂质，所选除杂试剂或除杂方法正确的是

选项	有机物(杂质)	除杂试剂	分离方法
A	乙烯(乙醇蒸气)	蒸馏水	洗气
B	乙烷(乙烯)	氢气	转化法
C	溴苯(Br₂)	水	分液
D	苯酚(苯甲酸)	NaOH溶液	过滤

A. A B. B C. C D. D

单选题普通

2. 下列除杂方法(括号内为杂质)正确的是

A. 硝基苯(苯)：蒸馏 B. 苯(少量苯酚)：滴加饱和溴水，过滤后分液 C. 乙烯(乙烷)：通入氢氧化钠溶液，洗气 D. 苯甲酸(泥沙和 NaCl)：蒸发结晶

单选题容易

3. 实验室由环己醇（

）制备及提纯环己酮（

）的流程如下：

已知：①主反应为，其为放热反应；②环己酮可被强氧化剂氧化；③环己酮的沸点为155.6℃，能与水形成沸点为95℃的共沸混合物。下列说法错误的是

A. 制备过程中应迅速将稍过量的 $\text{[math]}$ 溶液与稀硫酸、环己醇混合，加快反应速率 B. “液相1”中加入少量草酸的目的是去除过量的 $\text{[math]}$ C. “液相2”中加入NaCl固体后经分液操作得到水相②和有机相③ D. “液相3”中无水 $\text{[math]}$ 的作用是吸收环己酮中的水分

单选题普通

1. 某硫铁矿烧渣的主要成分是 $\text{[math]}$ ，还含有少量的 $\text{[math]}$ 及单质 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，一种从该硫铁矿烧渣分离各金属元素的工艺流程如下：

已知：①加入溶剂 $\text{[math]}$ 后发生反应： $\text{[math]}$ ；

② $\text{[math]}$ 。

回答下列问题：

(1) 铁元素属于区元素，基态 $\text{[math]}$ 的价电子轨道表示式为。

(2) 步骤①的目的是。

(3) 步骤②包含的操作是：取含 $\text{[math]}$ 溶液于分液漏斗中，，振荡静置后，分离出水层，，过滤后洗涤晶体并干燥。

(4) 步骤③发生反应的离子方程式为。

(5) 滤渣2的化学式为，完成步骤④可使用的试剂是(填序号)。

a． $\text{[math]}$ b． $\text{[math]}$ c． $\text{[math]}$ d． $\text{[math]}$

(6) 研究表明， $\text{[math]}$ 受热分解得到 $\text{[math]}$ 的过程可分为四步，某实验小组称取一定质量的 $\text{[math]}$ 样品进行热重分析，固体质量保留百分数随温度变化的曲线如图所示，写出130.7~142.6℃时，发生反应的化学方程式。

流程题困难

2. 金属镓有“电子工业脊梁”的美誉，广泛应用于电子、航空航天、光学等领域。从刚玉渣（含钛、镓的低硅铁合金，还含有少量氧化铝）中回收镓的流程如图所示。

常温下，溶液中金属离子开始沉淀和沉淀完全的 $\text{[math]}$ 如下表所示。

金属离子	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀时 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$	4.5	3.7	2.2	7.5
沉淀完全时 $\text{[math]}$ 的 $\text{[math]}$	5.5	4.7	3.2	9.0