某实验小组进行酯化反应的改进，创新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加浓硫酸即可实现草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯。主要实验步骤如下：①向三颈烧瓶中依次加入草酸、1—丁醇和环己烷、三颗沸石。在三颈烧瓶中间瓶口连接分水器及仪器A，搭建如图甲所示的装置(部分装置已省略)。②回流反应：加热，升温至溶液沸腾并回流，将温度稳定在，待分水器全部被水充满后继续回流，即可停止反应。③后处理：移去热源，待温度降至左右时，将反应液缓慢转移至烧杯中，边搅拌边加入溶液B直至无气泡产生，水洗，将上层油状液体转移至锥形瓶中，加入无水硫酸镁，后，用短颈漏斗快速滤入圆底烧瓶中进行蒸馏，获得纯净的草酸二丁酯，并称重收集产物。请回答下列问题：

1. 某实验小组进行酯化反应的改进，创新性地利用草酸(乙二酸)的自催化而不需外加浓硫酸即可实现草酸和1—丁醇合成草酸二丁酯。主要实验步骤如下：

①向 $\text{[math]}$ 三颈烧瓶中依次加入 $\text{[math]}$ 草酸、 $\text{[math]}$ 1—丁醇和 $\text{[math]}$ 环己烷、三颗沸石。在三颈烧瓶中间瓶口连接分水器及仪器A，搭建如图甲所示的装置(部分装置已省略)。

②回流反应：加热，升温至溶液沸腾并回流，将温度稳定在 $\text{[math]}$ ，待分水器全部被水充满后继续回流 $\text{[math]}$ ，即可停止反应。

③后处理：移去热源，待温度降至 $\text{[math]}$ 左右时，将反应液缓慢转移至烧杯中，边搅拌边加入溶液B直至无气泡产生，水洗，将上层油状液体转移至锥形瓶中，加入无水硫酸镁， $\text{[math]}$ 后，用短颈漏斗快速滤入 $\text{[math]}$ 圆底烧瓶中进行蒸馏，获得纯净的草酸二丁酯，并称重收集产物 $\text{[math]}$ 。

请回答下列问题：

(1) 仪器 $\text{[math]}$ 的名称为。

(2) 写出该合成反应的化学方程式：。

(3) 后处理环节中，溶液B为，加入无水硫酸镁的作用是。

(4) 该实验制得的草酸二丁酯的产率为(保留3位有效数字)。

(5) 该实验小组分别深入探究反应温度、带水剂(环己烷)用量对草酸二丁酯产率的影响。实验设计与结果如下。

Ⅰ.温度：在 $\text{[math]}$ 、反应时间为 $\text{[math]}$ 条件下，反应温度对酯产率的影响如图乙所示。

Ⅱ.带水剂(环己烷)用量：在 $\text{[math]}$ 、反应时间为 $\text{[math]}$ 、反应温度在 $\text{[math]}$ 内，带水剂(环己烷)用量对酯产率的影响如图丙所示。

①在 $\text{[math]}$ 内，酯产率随温度升高而升高的主要原因是。

② $\text{[math]}$ ，当 $\text{[math]}$ 在 $\text{[math]}$ 内，酯产率随着带水剂(环己烷)用量的增加而增加的原因是。

【考点】

物质的分离与提纯;

【答案】

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实验探究题普通

1. 苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸。

反应原理：

制备装置及相关信息：

苯甲酸
相对分子质量	122
熔点	122.4℃
水中溶解度	25℃：0.3g 95℃：6.9g

实验方法：将甲苯和KMnO₄溶液加热回流一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1) 制备装置中仪器a的名称为，主要作用是。

(2) 操作Ⅰ为，操作Ⅱ为，无水Na₂SO₄的作用是，无色液体A是。

(3) 测定白色固体B 的熔点，发现其在 115℃开始熔化，达到 130℃时仍有少量不熔。推测白色固体B是苯甲酸与的混合物，进一步提纯苯甲酸的方法为。

(4) 提纯时，往往要洗涤苯甲酸，检验苯甲酸是否洗涤干净的操作是。

(5) 将苯甲酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入 Cu(OH)₂搅拌，过滤，滤液静置一段时间，可获得有机合成常用的催化剂苯甲酸铜，混合溶剂中乙醇的作用是。

(6) 称取1.220g产品，配成100mL 甲醇溶液，每次移取 25.00mL 溶液。用 0.1000mol/L 的 KOH 标准溶液滴定，三次滴定平均消耗23.45mL的KOH标准溶液。产品中苯甲酸质量分数为(保留三位有效数字)。

实验探究题普通

2. 苯甲酸是一种重要原料。实验室可以用甲苯与高锰酸钾反应制得苯甲酸，反应装置图和有关数据如下：

物质	熔点/℃	沸点℃	水中溶解度/g(25℃)	相对分子质量/	密度/( $\text{[math]}$ )
甲苯	-94.9	110.6	难溶	92	0.85
苯甲酸	122.13	249	0.344	122	1.27

合成步骤如下：

①在三颈烧瓶中加入5.4mL甲苯和30mL稀硫酸，放入碎瓷片，加热至沸腾时迅速加入12.8g高锰酸钾固体，继续加热到甲苯层消失，过滤；

②反应后的溶液仍呈紫色，在容器中加入适量亚硫酸氢钠溶液，振荡，直到溶液变为无色，搅拌下向容器中加入足量浓盐酸；待反应完全后，将反应容器放在冰水浴中冷却，析出晶体，过滤，洗涤，干燥，称量。

已知： $\text{[math]}$ 。

回答下列问题。

(1) 仪器A的名称是，它的作用是。

(2) 加入碎瓷片的作用是。

(3) 加入亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去时发生反应的离子方程式为。

(4) 若得到的苯甲酸晶体产品不纯，则采用方法可得到纯度更高的产品，提纯过程中趁热过滤的目的是。

(5) 下列有关苯甲酸提纯实验的说法正确的是(填字母)。

A．粗苯甲酸溶解过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度

B．在苯甲酸提纯实验中，粗苯甲酸加热溶解后还需加少量蒸馏水

C．冷却结晶时，温度过低将析出杂质，故此时温度不是越低越好

(6) 若最后得到纯净的苯甲酸质量为4.0g，则该反应的产率是(保留一位小数)。

实验探究题普通

3. 阿司匹林(即乙酰水杨酸，结构简式是

)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128~135℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐［ $\text{[math]}$ ］为主要原料合成阿司匹林，反应原理如下：

制备基本操作流程为：

$\text{[math]}$

主要试剂和产品的物理常数如下表所示：

名称	相对分子质量	熔点或者沸点(℃)	水溶性
水杨酸	138	158(熔点)	微溶
醋酸酐	102	139(沸点)	易水解
乙酰水杨酸	180	135(熔点)	微溶

回答下列问题：

(1) 阿司匹林中所含官能团的名称是；上述合成阿司匹林的反应类型是。

(2) 制备阿司匹林时，要保证的条件有：、(填两个即可)。

(3) 减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是。

(4) 提纯粗产品流程如下：

$\text{[math]}$

加热回流装置如图所示。

①“步骤a”的名称是(已知较高温度下水杨酸在乙酸乙酯中的溶解度较小)。

②仪器X的名称为。冷凝水的进水口是(填“a”或“b”)。

③下列说法不正确的是(填字母)。

A．此种提纯粗产品的方法叫重结晶

B．此种提纯方法中乙酸乙酯的作用是作溶剂

C．可以用紫色石蕊试液判断产品中是否含有未反应完的水杨酸

D．根据以上提纯过程可以得出低温时阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度大

(5) 在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐( $\text{[math]}$ )，最终称得产品质量为2.4g，则本次实验乙酰水杨酸的产率为。

实验探究题普通