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1. 席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺()与苯甲醛()在乙酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱( ， 常温下为难溶于水的固体)，反应方程式如下：+ +H2O

有关信息和装置如表格和图像所示。

物质

相对分子质量

密度/()

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

对甲基苯胺

107

0.96

44

200

微溶于水，易溶于乙醇

乙醇

46

0.78

-114

78

溶于水

苯甲醛

106

1.0

-26

179

微溶于水，与乙醇互溶

回答下列问题：

(1) 实验步骤：

①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.5g对甲基苯胺、5.3g苯甲醛、50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为。

②控制反应温度为50℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为；能说明反应结束的实验现象为；
(2) 纯化产品：

①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为，仪器E的名称为。

②关于蒸馏操作，下列说法正确的是。

A.向D中通入水蒸气再蒸馏而非直接蒸馏，可以使杂质在较低温度下与水一起蒸出，保护产品不受高温破坏

B.蒸馏过程中如发现忘记加沸石，应立即打开装置加入沸石以防暴沸

C.D倾斜的目的是防止飞溅起的液体进入冷凝管

D.蒸馏操作结束后，需先停止加热再打开止水夹

③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过(填操作名称)纯化后，得到纯品5.85g。本实验的产品产率为(保留三位有效数字)。
【考点】
蒸馏与分馏;
【答案】

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1.

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料。某化学小组以苯甲酸、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关物质的部分性质见下表。

物质

苯甲酸

甲醇

苯甲酸甲酯

相对分子质量

122

32

136

密度(')

1.2659

0.792

1.0888

沸点(℃)

249

64

199

水溶性

微溶

互溶

不溶

实验过程如下：

I．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和13g甲醇，再加入2mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热65min，获得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）反应的化学方程式为。

（2）浓硫酸的作用是。实验中需加入过量甲醇，原因是。

（3）仪器甲的名称是，其作用是。

Ⅱ．粗产品的精制

粗产品含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，用下列步骤精制苯甲酸甲酯。

（4）提纯苯甲酸甲酯操作的先后顺序为(填装置字母代号)。

E→          →          →C→          

（5）水洗分液的主要目的是；A中 ， 的主要作用是。

（6）分液时苯甲酸甲酯从分液漏斗(填“a”或“b”)。

a．上口倒出　　　　b．下口放出

（7）蒸馏提纯时，当温度计显示℃时，用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。

（8）实验制得的苯甲酸甲酯的质量为10.2g，则苯甲酸甲酯的产率为。
实验探究题 普通
2. 苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体等。实验室合成苯甲酸并利用苯甲酸制备苯甲酸乙酯的原理和有关数据及装置示意图如下：

反应过程：

已知：a．“环己烷—乙醇—水”会形成共沸物(沸点62.6℃)。

b．分水器可以储存冷凝管冷凝的液体，当液面达到支管口时上层液体可回流到反应器中，通过下端活塞可以将密度较大的下层液体排放出去。

c．一些有机物的物理性质如表所示：

名称

性状

沸点/℃

密度/

溶解性

甲苯

无色液体、易燃、易挥发

110.6

0.8669

不溶于水，与乙醇互溶

苯甲酸

无色晶体

249(100℃升华)

1.27

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂

苯甲酸乙酯

无色液体

212.6

1.05

微溶于热水，与乙醇、乙醚混溶

乙醇

无色液体

78.3

0.79

与水互溶

环己烷

无色液体

80.8

0.73

不溶于水

Ⅰ.用图1装置合成苯甲酸(加热及夹持装置已省略)，实验步骤如下：

步骤①：在图1中向250mL三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯和100mL水，控制温度为100℃，搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗内壁)，继续搅拌使反应完全；

步骤②：在反应结束后向混合物中加入一定量溶液，产生黑色沉淀，趁热过滤、热水洗涤沉淀，合并滤液与洗涤液，再将其放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出；将析出的苯甲酸经过滤、冷水洗涤后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

Ⅱ.用图2装置合成苯甲酸乙酯(加热及夹持装置已省略)实验步骤如下：

步骤③：向图2三颈烧瓶中加入12.20g提纯后的苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸和少许碎瓷片，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇；

步骤④：控制温度在65~70℃加热回流2h，期间不时打开旋塞放出分水器中的下层液体；

步骤⑤：反应结束后，将三颈烧瓶内反应液依次用水、饱和溶液、水洗涤。用分液漏斗分离出有机层与分水器中分离的有机层合并，水层经处理后用适量乙醚萃取分液，然后合并至有机层；

步骤⑥：向⑤中所得有机层中加入氯化钙固体，蒸馏，接收210~213℃的馏分，得到产品12.00mL。

回答下列问题：

(1) 图2中冷凝管的出水口为(填“a”或“b”)；步骤③中碎瓷片的作用是。
(2) 步骤②在反应混合物中加入一定量溶液，溶液的作用是；还可以用(填字母)代替溶液。

A．       B．       C．
(3) 步骤②干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。
(4) 步骤④“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是，判断反应完成的实验现象为。
(5) 使用分水器能提高酯的产率，原因是(用平衡移动的原理解释)。
(6) 本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为(结果保留3位有效数字)。
实验探究题 普通