苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料。某化学小组以苯甲酸、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关物质的部分性质见下表。物质苯甲酸甲醇苯甲酸甲酯相对分子质量12232136密度(')1.26590.7921.0888沸点(℃)24964199水溶性微溶互溶不溶实验过程如下：I．合成苯甲酸甲酯粗产品在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和13g甲醇，再加入2mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热65min，获得苯甲酸甲酯粗产品。（1）反应的化学方程式为。（2）浓硫酸的作用是。实验中需加入过量甲醇，原因是。（3）仪器甲的名称是，其作用是。Ⅱ．粗产品的精制粗产品含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，用下列步骤精制苯甲酸甲酯。（4）提纯苯甲酸甲酯操作的先后顺序为(填装置字母代号)。E→ → →C→ （5）水洗分液的主要目的是；A中，的主要作用是。（6）分液时苯甲酸甲酯从分液漏斗(填“a”或“b”)。a．上口倒出　　　　b．下口放出（7）蒸馏提纯时，当温度计显示℃时，用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。（8）实验制得的苯甲酸甲酯的质量为10.2g，则苯甲酸甲酯的产率为。

1. 苯甲酸是一种化工原料，常用作制药和染料的中间体等。实验室合成苯甲酸并利用苯甲酸制备苯甲酸乙酯的原理和有关数据及装置示意图如下：

反应过程：

已知：a．“环己烷—乙醇—水”会形成共沸物(沸点62.6℃)。

b．分水器可以储存冷凝管冷凝的液体，当液面达到支管口时上层液体可回流到反应器中，通过下端活塞可以将密度较大的下层液体排放出去。

c．一些有机物的物理性质如表所示：

名称	性状	沸点/℃	密度/ $\text{[math]}$	溶解性
甲苯	无色液体、易燃、易挥发	110.6	0.8669	不溶于水，与乙醇互溶
苯甲酸	无色晶体	249(100℃升华)	1.27	微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂
苯甲酸乙酯	无色液体	212.6	1.05	微溶于热水，与乙醇、乙醚混溶
乙醇	无色液体	78.3	0.79	与水互溶
环己烷	无色液体	80.8	0.73	不溶于水

Ⅰ.用图1装置合成苯甲酸(加热及夹持装置已省略)，实验步骤如下：

步骤①：在图1中向250mL三颈烧瓶中加入2.7mL甲苯和100mL水，控制温度为100℃，搅拌溶液，在石棉网上加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗内壁)，继续搅拌使反应完全；

步骤②：在反应结束后向混合物中加入一定量 $\text{[math]}$ 溶液，产生黑色沉淀，趁热过滤、热水洗涤沉淀，合并滤液与洗涤液，再将其放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出；将析出的苯甲酸经过滤、冷水洗涤后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

Ⅱ.用图2装置合成苯甲酸乙酯(加热及夹持装置已省略)实验步骤如下：

步骤③：向图2三颈烧瓶中加入12.20g提纯后的苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸和少许碎瓷片，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇；

步骤④：控制温度在65~70℃加热回流2h，期间不时打开旋塞放出分水器中的下层液体；

步骤⑤：反应结束后，将三颈烧瓶内反应液依次用水、饱和 $\text{[math]}$ 溶液、水洗涤。用分液漏斗分离出有机层与分水器中分离的有机层合并，水层经 $\text{[math]}$ 处理后用适量乙醚萃取分液，然后合并至有机层；

步骤⑥：向⑤中所得有机层中加入氯化钙固体，蒸馏，接收210~213℃的馏分，得到产品12.00mL。

回答下列问题：

(1) 图2中冷凝管的出水口为(填“a”或“b”)；步骤③中碎瓷片的作用是。

(2) 步骤②在反应混合物中加入一定量 $\text{[math]}$ 溶液， $\text{[math]}$ 溶液的作用是；还可以用(填字母)代替 $\text{[math]}$ 溶液。

A． $\text{[math]}$ B． $\text{[math]}$ C． $\text{[math]}$

(3) 步骤②干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。

(4) 步骤④“加热回流”时，装置宜采用的加热方法是，判断反应完成的实验现象为。

(5) 使用分水器能提高酯的产率，原因是(用平衡移动的原理解释)。

(6) 本实验得到的苯甲酸乙酯的产率为(结果保留3位有效数字)。

实验探究题普通

2. 席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室中探究由对甲基苯胺(

)与苯甲醛(

)在乙酸催化下制备对甲基苯胺缩苯甲醛席夫碱

( $\text{[math]}$ ，常温下为难溶于水的固体)，反应方程式如下：

+

$\text{[math]}$

+H₂O

有关信息和装置如表格和图像所示。

物质	相对分子质量	密度/( $\text{[math]}$ )	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
对甲基苯胺	107	0.96	44	200	微溶于水，易溶于乙醇
乙醇	46	0.78	-114	78	溶于水
苯甲醛	106	1.0	-26	179	微溶于水，与乙醇互溶

回答下列问题：

(1) 实验步骤：

①按图安装好制备装置，检验装置的气密性。向A中加入6.5g对甲基苯胺、5.3g苯甲醛、50mL乙醇和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醇的作用为。

②控制反应温度为50℃，加热回流至反应结束，合适的加热方式为；能说明反应结束的实验现象为；

(2) 纯化产品：

①按图安装好水蒸气蒸馏装置，检验装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C中加入适量水，进行蒸馏，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为，仪器E的名称为。

②关于蒸馏操作，下列说法正确的是。

A.向D中通入水蒸气再蒸馏而非直接蒸馏，可以使杂质在较低温度下与水一起蒸出，保护产品不受高温破坏

B.蒸馏过程中如发现忘记加沸石，应立即打开装置加入沸石以防暴沸

C.D倾斜的目的是防止飞溅起的液体进入冷凝管

D.蒸馏操作结束后，需先停止加热再打开止水夹

③实验后将D中固体洗涤、干燥后，进一步通过(填操作名称)纯化后，得到纯品5.85g。本实验的产品产率为(保留三位有效数字)。

实验探究题困难

1. 为提纯下列物质(括号内为杂质)，所用的除杂试剂和分离方法都正确的是

选项	A	B	C	D
被提纯物质	酒精(水)	乙醇(乙酸)	乙烷(乙烯)	溴苯(溴)
除杂试剂	生石灰	氢氧化钠溶液	酸性高锰酸钾溶液	KI溶液
分离方法	蒸馏	分液	洗气	分液

A. A B. B C. C D. D

单选题普通

2. 乙醇钠在有机合成中应用非常广泛。实验室可用下述原理制备乙醇钠：C₂H₅OH+NaOH=C₂H₅ONa+H₂O(K≈10-2)。实验装置如右图。在圆底烧瓶中装入反应物和苯，分水器内加水至低于支管口1cm左右。加热回流，并及时从分水器下口活塞放出生成的水，保持水层液面高度，使油层不断流回到圆底烧瓶中。当冷凝管流下的液滴与分水器上层液体不再分层时停止加热。不再沸腾后，取下烧瓶，再将其连接到旋转蒸发仪上蒸干，所得乙醇钠粗品可直接用于其他实验。

有关液体及它们的共沸混合物的沸点如下表。

	苯	乙醇	苯+乙醇+水	苯+乙醇	苯+水	乙醇+水
沸点/℃	80.0	78.3	64.8	68.2	69.2	78.1

关于该实验的说法木正确的是

A. 乙醇钠的碱性强于氢氧化钠的碱性 B. 冷凝管的冷却水应从a口进水，b口出水 C. 苯的作用是将反应生成的水移出烧瓶并溶解产物 D. 反应临近结束时，烧瓶内液体的温度高于反应初期时的温度

单选题困难

3. 化学与生活密切相关，下列有关说法错误的是

A. 用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维 B. 碘酒可用作医疗消毒剂，是因为碘酒能使蛋白质发生盐析 C. 炒菜时加入少量的料酒(含乙醇)和食醋，可使菜变得香醇可口 D. 酒厂蒸馏酒精的原理和实验室制备蒸馏水的原理相同

单选题容易

1. 阅读下面一段材料，根据所学知识，回答下列问题：

在我们生活的多彩世界里，化学物质无处不在。① $\text{[math]}$ 是维持生命不可或缺的气体；②NaCl是日常饮食中常见的调味品；③食醋中的主要成分乙酸 $\text{[math]}$ ，能用于调味及除去水垢；④ $\text{[math]}$ 可以用来发酵面食；⑤金属Fe和⑥ $\text{[math]}$ 广泛应用于建筑领域；⑦固态 $\text{[math]}$ 用于食品的冷藏和运输；含氯消毒剂(如⑧NaClO溶液)和⑨乙醇能杀菌、消毒；保障我们生活环境的卫生……。

(1) 在上述标有序号的物质中，常温下能导电的是(填序号，下同)，属于电解质的是，属于单质的是。

(2) 写出 $\text{[math]}$ 在水中的电离方程式：。

(3) 向③中加入④，发生反应的化学方程式为，该反应属于四大基本反应类型的。

(4) 某化学实验小组设计如下图装置分离乙酸和乙醇的混合溶液，图中装置存在明显的两处错误，请指正：、。

填空题普通

2. 按要求填空或简答。

(1) 下列物质中：① $\text{[math]}$ ；②液态氯化氢；③ $\text{[math]}$ ；④熔融 $\text{[math]}$ ；⑤ $\text{[math]}$ 固体；⑥盐酸 ⑦铜 ⑧氯化钠固体 ⑨ $\text{[math]}$ 溶液

能导电的是(填序号，下同)；属于电解质的是；属于非电解质的是。

(2) “探险队员”——盐酸，不小心走进了化学迷宫，不知怎样走出来，因为迷宫有许多“吃人的野兽”(即能与盐酸反应的物质)，盐酸必须避开它们，否则就无法通过。化学迷宫如下图所示：

①请你帮助它走出迷宫(将图中物质前的序号连接起来表示盐酸所走的路线)：。

②在能“吃掉”盐酸的化学反应中，属于酸碱中和反应的有个，其中能“吃掉”盐酸的盐与盐酸反应的化学方程式：。

(3) 高一4班陈佳雯同学对物质的分离提纯颇有兴趣，以下是她的错题集，请你帮忙解决。

A．除去丁醇(沸点为 $\text{[math]}$ )中的乙醚(沸点为 $\text{[math]}$ )可以采用(填“分液”或“蒸馏”)

B．在物质的分离和提纯中，通常用 $\text{[math]}$ 作为萃取剂提取溴水中溴单质，试描述用 $\text{[math]}$ 作萃取剂的可行性：。

C．下图为氯化钠和硝酸钾的溶解度曲线，若 $\text{[math]}$ 中混有少量 $\text{[math]}$ ，请你设计实验方案从该混合物中提纯出 $\text{[math]}$ 。答：。

填空题普通

3. 如图是中学化学常用的混合物分离和提纯的装置，请回答下列问题。

(1) 图甲中A的名称是，B中冷凝水进水口从进（填“a”或是“b”）。

(2) 若要从氯化钠溶液中得到氯化钠的晶体，应选择上述装置中的图（填编号）。

(3) 分离乙酸（沸点118℃）和乙酸乙酯（沸点77.1℃）的混合物，应选择上述装置中的图（填编号）。

(4) 为了从海带中提取碘（ $\text{[math]}$ ），某研究性学习小组设计并进行了以下实验

①进行步骤③应选择上述装置中的图（填编号）。

②步骤⑤应选择上述装置中的图（填编号），提取液A可以是。

a.酒精 b.CCl₄ c.醋酸 d.汽油

③步骤④的主要反应为（填“是”或“不是”）氧化还原反应。

实验探究题普通

1. 下列实验中，不能达到实验目的的是（）

由海水制取蒸馏水	萃取碘水中的碘	分离粗盐中的不溶物	由 $\text{[math]}$ 制取无水 $\text{[math]}$ 固体

A	B	C	D

A. A B. B C. C D. D

单选题普通

2. 下列说法错误的是（）

A. 蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸 B. 可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH₄Cl溶液 C. 用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离 D. 根据燃烧产生的气味，可区分棉纤绵和蛋白质纤维

单选题普通

3. 下列实验合理的是（）

A. 用湿润的pH试纸测定CH₃COONa溶液的pH B. 用蒸馏的方法分离乙醇（沸点为78.3℃）和苯（沸点为80.1℃）的混合物 C. 用淀粉-KI试纸鉴别碘水和FeCl₃溶液 D. 用Na₂CO₃溶液鉴别CaCl₂溶液、NaCl溶液和稀硫酸

单选题普通

物质	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
相对分子质量	122	32	136
密度( $\text{[math]}$ ')	1.2659	0.792	1.0888
沸点(℃)	249	64	199
水溶性	微溶	互溶	不溶