1. 苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸,其反应原理简示如下:

+KMnO4 + MnO2 +HCl→ +KCl

名称

相对分

子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/(g·mL−1)

溶解性

甲苯

92

−95

110.6

0.867

不溶于水,易溶于乙醇

苯甲酸

122

122.4(100℃左右开始升华)

248

——

微溶于冷水,易溶于乙醇、热水

实验步骤:①在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾,慢慢开启搅拌器,并加热回流至回流液不再出现油珠。

②停止加热,继续搅拌,冷却片刻后,从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,并将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤,用少量冷水洗涤,放在沸水浴上干燥。称量,粗产品为1.0 g。

③纯度测定:称取0. 122 g粗产品,配成乙醇溶液,于100 mL容量瓶中定容。每次移取25. 00 mL溶液,用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定,三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。

回答下列问题:

(1) 根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A. 100 mL B. 250 mL C. 500 mL D. 1000 mL
(2) 在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”),当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成,其判断理由是
(3) 加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是;该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理,请用反应的离子方程式表达其原理
(4) “用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是
(5) 干燥苯甲酸晶体时,若温度过高,可能出现的结果是
(6) 本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。

A.70% B.60% C.50% D.40%

(7) 若要得到纯度更高的苯甲酸,可通过在水中的方法提纯。
【考点】
氧化还原反应; 常用仪器及其使用; 蒸馏与分馏; 物质的分离与提纯; 有关混合物反应的计算;
【答案】

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