2－溴戊二酸二甲酯（相对分子质量为239）是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：制备装置如图所示（夹持装置已略去）：实验步骤如下：步骤一：制备将10.0g戊二酸（固态，相对分子质量为132）加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，搅拌均匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化亚砜、3滴催化剂、10mL液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到－10℃后，缓慢滴加25mL甲醇（沸点64.7℃）保持滴加过程中温度不超过0℃。步骤二：除杂向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，“用无水硫酸镁干燥，过滤。步骤三：提纯过滤后的液体置于热浴容器中（外温170℃），接上精馏装置，进行减压蒸馏。步骤四：收集收集100

1. 2－溴戊二酸二甲酯（相对分子质量为239）是某抗癌药物的重要中间体，其制备的反应原理如图所示：

制备装置如图所示（夹持装置已略去）：

实验步骤如下：

步骤一：制备

将10.0g戊二酸（固态，相对分子质量为132）加入到三颈烧瓶中，再向其中加入三氯甲烷25mL，搅拌均匀，保持78℃条件下，依次缓慢滴加12mL氯化亚砜、3滴催化剂、10mL液溴，随后回流；回流完毕后，将三颈烧瓶置于冰盐浴中，将溶液温度降到－10℃后，缓慢滴加25mL甲醇（沸点64.7℃）保持滴加过程中温度不超过0℃。

步骤二：除杂

向三颈烧瓶中加入25mL饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤，分液除去上层水相，下层有机相再用25mL饱和氯化钠溶液洗涤3次，洗涤完毕，“用无水硫酸镁干燥，过滤。

步骤三：提纯

过滤后的液体置于热浴容器中（外温170℃），接上精馏装置，进行减压蒸馏。

步骤四：收集

收集100—110℃的馏分，得到10.86g无色透明油状液体。

回答下列问题：

(1) 使用装置A的优点是，三颈烧瓶宜选择的规格是（填标号）。

A.50mL B.150mL C.200mL D.500mL

(2) 步骤一中采取“温度降到－10℃”“缓慢滴加”这些措施的可能原因有。

a．减缓反应速率

b．防止高温下发生复杂的有机副反应

c．避免原料挥发，使反应物充分反应

(3) 步骤二中用饱和氯化钠溶液洗涤的目的是。

(4) 步骤三中使用减压蒸馏的目的是。

(5) 中间产物Ⅰ比戊二酸的沸点低很多的原因是，反应中生成中间产物1（戊二酰氯）的同时得到两种有刺激性气味的气体，该反应的化学方程式为。

(6) 从环保角度分析，该实验装置存在明显不足之处，解决的办法是。

(7) 本实验的产率约是。 A. 30% B. 50% C. 60% D. 80%

【考点】

常用仪器及其使用; 蒸馏与分馏;

【答案】

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实验探究题困难

工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下。

主反应 $\text{[math]}$

副反应 $\text{[math]}$

【乙醚制备】装置设计如下图(部分装置略)

（1）仪器a是(写名称)，仪器 $\text{[math]}$ 应更换为下列的(填序号)。

A．干燥器 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶

（2）加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是，反应温度不超过 $\text{[math]}$ ，其目的是。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，反应速率会降低，可能原因是。

【乙醚提纯】

（3）粗乙醚中含有的主要杂质为，无水氯化镁的作用是。

实验探究题普通

苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料。某化学小组以苯甲酸、甲醇为原料制备苯甲酸甲酯。有关物质的部分性质见下表。

物质	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
相对分子质量	122	32	136
密度( $\text{[math]}$ ')	1.2659	0.792	1.0888
沸点(℃)	249	64	199
水溶性	微溶	互溶	不溶

实验过程如下：

I．合成苯甲酸甲酯粗产品

在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和13g甲醇，再加入2mL浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，小心加热65min，获得苯甲酸甲酯粗产品。

（1）反应的化学方程式为。

（2）浓硫酸的作用是。实验中需加入过量甲醇，原因是。

（3）仪器甲的名称是，其作用是。

Ⅱ．粗产品的精制

粗产品含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，用下列步骤精制苯甲酸甲酯。

（4）提纯苯甲酸甲酯操作的先后顺序为(填装置字母代号)。

E→ → →C→

（5）水洗分液的主要目的是；A中 $\text{[math]}$ ，的主要作用是。

（6）分液时苯甲酸甲酯从分液漏斗(填“a”或“b”)。

a．上口倒出　　　　b．下口放出

（7）蒸馏提纯时，当温度计显示℃时，用锥形瓶收集苯甲酸甲酯。

（8）实验制得的苯甲酸甲酯的质量为10.2g，则苯甲酸甲酯的产率为。

实验探究题普通

3. 山梨酸乙酯可作食品保鲜剂，直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(加热及夹持装置省略)如下：

已知：①反应原理： $\text{[math]}$ +H₂O

②有关数据如下表：

物质	相对分子质量	密度/( $\text{[math]}$ )	沸点/℃	水溶性
山梨酸	112	1.204	228	易溶
乙醇	46	0.789	78	易溶
山梨酸乙酯	140	0.926	195	难溶
环己烷	84	0.780	80.7	难溶

实验步骤：

步骤I：在三颈烧瓶中加入2.80g山梨酸、足量乙醇、环己烷(作带水剂)、少量催化剂和几粒沸石，110℃反应回流4小时，待反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石。

步骤Ⅱ：将滤液倒入分液漏斗中，先用 $\text{[math]}$ 溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液。

步骤Ⅲ：向有机层中加入少量无水 $\text{[math]}$ ，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分，得到纯净的山梨酸乙酯2.80g。

回答下列问题：

(1) 仪器A的名称是，使用前需先。

(2) 仪器B的作用是，冷凝水应从(填“a”或“b”)口进。

(3) 带水剂需满足以下条件：①能够与水形成共沸物(与水沸点相差低于30℃)；②在水中的溶解度很小。则乙醇不能作带水剂的原因是；结合化学平衡移动原理分析，加入环己烷作带水剂的目的是。

(4) 步骤3中加入无水 $\text{[math]}$ 的作用是。

(5) 本实验的产率是。(已知： $\text{[math]}$ )

实验探究题普通