1. 山梨酸乙酯可作食品保鲜剂,直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(加热及夹持装置省略)如下:

已知:①反应原理:+H2O

②有关数据如下表:

物质

相对分子质量

密度/()

沸点/℃

水溶性

山梨酸

112

1.204

228

易溶

乙醇

46

0.789

78

易溶

山梨酸乙酯

140

0.926

195

难溶

环己烷

84

0.780

80.7

难溶

实验步骤:

步骤I:在三颈烧瓶中加入2.80g山梨酸、足量乙醇、环己烷(作带水剂)、少量催化剂和几粒沸石,110℃反应回流4小时,待反应液冷却至室温,滤去催化剂和沸石。

步骤Ⅱ:将滤液倒入分液漏斗中,先用溶液洗涤至中性,再用水洗涤,分液。

步骤Ⅲ:向有机层中加入少量无水 , 静置片刻,过滤,将滤液进行蒸馏,收集195℃的馏分,得到纯净的山梨酸乙酯2.80g。

回答下列问题:

(1) 仪器A的名称是,使用前需先
(2) 仪器B的作用是,冷凝水应从(填“a”或“b”)口进。
(3) 带水剂需满足以下条件:①能够与水形成共沸物(与水沸点相差低于30℃);②在水中的溶解度很小。则乙醇不能作带水剂的原因是;结合化学平衡移动原理分析,加入环己烷作带水剂的目的是
(4) 步骤3中加入无水的作用是
(5) 本实验的产率是。(已知:)
【考点】
常用仪器及其使用;
【答案】

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1. 环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:

环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:

物质

相对分子质量

沸点(℃)

密度(g·cm—3、20 ℃)

溶解性

环己醇

100

161.1

0.9624

能溶于水和醚

环己酮

98

155.6

0.9478

微溶于水,能溶于醚

现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。其主要步骤有(未排序):

a.蒸馏、除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分

b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层

c.过滤

d.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液

e.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水

回答下列问题:

(1) 上述分离提纯步骤的正确顺序是
(2) b中水层用乙醚萃取的目的是
(3) 以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是         A. 水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗,塞上玻璃塞,如图()用力振荡 B. 振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C. 经几次振荡并放气后,手持分漏斗静置液体分层 D. 分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔,再打开旋塞,待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4) 在上述操作d中,加入NaCl固体的作用是。蒸馏除乙醚的操作中,采用的加热方式为
(5) 蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是
(6) 恢复至室温时,分离得到纯产品体积为12mL,则环己酮的产率约是(保留两位有效数字)。
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