ZnO是电镀、涂料、有机合成等化学工业的重要原料。某课题组设计由含锌工业废料（含Fe、Cu、Mn等杂质）生产ZnO的工艺流程如下：已知：黄钠铁矾在pH为1.5，温度为90℃时完全沉淀，且易于过滤。2Cu +O2 +2H2SO4 = 2CuSO4+2H2O（1）步骤①的浸取液里除含有Zn2+、Mn2+外，还含有的金属离子有、，所加试剂X为Na2SO4和的混合液。（2）步骤②可进一步氧化除去铁，还氧化除去了Mn2+ ，除去Mn2+的离子方程式为；步骤③所加试剂是，整个工艺流程中可以循环使用的物质是。（3）步骤⑤中检验沉淀是否洗涤干净的操作方法是。（4）步骤④碳化实际得到的是一种碱式碳酸锌[ZnCO3·xZn(OH)2·yH2O]，取该样品7.18g，充分灼烧后，测得残留固体质量为4.86g，将所得气体通入足量澄清石灰水中，得到2.00g沉淀，则此碱式碳酸锌的化学式是。

1.

某化学小组制备 $\text{[math]}$ 并测定其纯度。

实验一：制备 $\text{[math]}$

步骤1：称取6.0g $\text{[math]}$ 和4.0g $\text{[math]}$ 固体放入250mL锥形瓶中，加入10mL水，加热溶解。

步骤2：稍冷后，向步骤1所得溶液中加入0.4g活性炭，搅拌、停止加热、冷却，加入14mL浓氨水。再用冷水浴冷却至20℃以下，边搅拌边缓慢加入8mL 30%的双氧水。再用热水浴加热至60℃，并恒温20min，冷却并抽滤，得到沉淀。

步骤3：将步骤2所得沉淀溶解于含有5mL浓盐酸的50mL热水中，趁热过滤，向滤液中加入浓盐酸，冰水冷却后，即有大量橙黄色晶体析出。抽滤，用无水乙醇洗涤晶体，干燥、称量。

（1） $\text{[math]}$ 的作用是；提供 $\text{[math]}$ 和；加入活性炭的目的是。

（2）步骤2中，在“冷却”之后加入双氧水和浓氨水，这样操作的目的是。双氧水的作用是(用化学方程式表示)。

（3）步骤3“趁热过滤”是为了。

（4）步骤2和步骤3中，抽滤如图所示。

相对普通过滤操作，抽滤的优点有：(答一条)。

实验二：测定产品中钴含量

称取w g产品溶于足量热NaOH溶液中，冷却后，滴加稀硫酸酸化，加入过量的KI溶液，充分反应后，将溶液稀释至250mL，准确量取25.00mL配制溶液于碘量瓶中，用标准c $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ 溶液滴定至终点，消耗 $\text{[math]}$ 溶液V mL。

有关反应如下：

① $\text{[math]}$

② $\text{[math]}$ ； $\text{[math]}$

③ $\text{[math]}$

（5）该产品中钴元素质量分数为%。若加硫酸过量，测得结果会(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

实验探究题容易

1. 实验室由安息香(

， $\text{[math]}$ )在热 $\text{[math]}$ 的氧化下制备二苯乙二酮(

， $\text{[math]}$ )

相关信息列表如下：

物质	性状	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
安息香	白色固体	133	344	难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮	淡黄色固体	95	347	不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸	无色液体	17	118	与水、乙醇互溶

装置示意图如图所示：

实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入20mL冰乙酸、10mL水及 $\text{[math]}$ ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入4.2g安息香，加热回流1h。

③慢慢加入100mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶3.8g。

回答下列问题：

(1) 仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口流出。

(2) 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。

(3) 写出圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式：。

(4) 本实验中，若采用催化剂量的 $\text{[math]}$ 并通入空气进行实验，能否达到目的？(填“能”或“不能”)，理由是。

(5) 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是。

(6) 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯

a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇

(7) 本实验的产率为(保留小数点后一位)。

实验探究题普通

2. 实验室用苯酚与硝酸反应制备并分离邻硝基苯酚与对硝基苯酚。

【实验原理】

【实验步骤】

Ⅰ．在烧瓶中放置30mL蒸馏水，依次慢慢加入10.5mL浓硫酸、 $\text{[math]}$ ，待 $\text{[math]}$ 完全溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却。

Ⅱ．如图组装好实验仪器，维持10～15℃边搅拌边滴加苯酚水溶液，反应0.5h后得到黑色焦油状物质。

Ⅲ．冷却使焦油状物质固化，小心倾析出酸液，固体物质用蒸馏水洗涤3次得到硝基苯酚粗品。

Ⅳ．水蒸气蒸馏：向烧瓶中加入40mL蒸馏水，搭建蒸馏装置，沸点较低的硝基苯酚随着水蒸气挥发进入接收瓶中，待___________，停止蒸馏。将接收瓶中浊液过滤得粗品M。

Ⅴ．烧瓶中的残余固体溶于热水经活性炭脱色后在冰水浴中结晶、过滤得粗品N。

【实验装置】

【部分物质的性质】

物质	熔点/℃	沸点/℃	其它性质
M	45	215	淡黄色晶体，溶于热水
N	115	279(分解)	淡黄色晶体，溶于热水

回答下列问题：

(1) 仪器a的名称为。

(2) 物质N的名称是。判断的理由是。

(3) 步骤Ⅱ中如果温度升高到100℃左右，可能得到熔点更高的取代副产物，该副产物的结构简式为。(任写一种即可)

(4) 步骤Ⅱ中反应结束后不能向烧瓶中直接加水进行蒸馏的理由是。蒸馏过程中冷凝管内若有固体析出，可使固体液化防止堵塞。

(5) 步骤Ⅳ中待可停止蒸馏。

(6) 可进一步提纯M与N的操作名称为。

实验探究题普通

3. 磁性Fe₃O₄纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe₃O₄纳米粒子的方法如下：

I．连接好如图装置；

Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO₄溶液和10mL0.5 mol/LFeCl₃溶液于反应容器B，并向装置中通入N₂；

Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质；

Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe₃O₄纳米粒子。

回答下列问题：

(1) 反应容器B的最佳规格为 (填序号)。

a.150 mL　　　　　 b.250 mL　　　　　 c.500 mL

(2) 生成磁性Fe₃O₄纳米粒子的离子方程式为。

(3) 实验过程中通入N₂的目的是。

(4) 从反应后的混合液中分离出Fe₃O₄纳米粒子，最简便的方法是(填序号)；用水洗涤Fe₃O₄纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇的物理性质。

a．磁分离　　　　　　b．过滤　　　　　　c．分液

(5) 产物中混杂的Fe₂O₃会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe₂O₃的含量，采取如下实验方法：

准确称取0.3120g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量KI溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积为20.00mL。

已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I₂＋2S₂O $\text{[math]}$ = 2I^-＋S₄O $\text{[math]}$ 。

①滴定终点的现象为。

②所取样品中Fe₂O₃的质量为 g(结果保留4位小数)；若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果(填 “偏高”“偏低”或“不变”)。

实验探究题普通

1. 铼(Re)是一种贵金属。一种以辉钼矿(主要含有 $\text{[math]}$ ，还含有少量 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、FeS、 $\text{[math]}$ 等)为原料制备铼的工艺流程如图：

已知“氧化焙烧”后的成分有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、CuO、 $\text{[math]}$ ，其中 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 与氨水反应分别生成 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 。下列说法错误的是

A. 废气中含有 $\text{[math]}$ B. 滤渣的主要成分为 $\text{[math]}$ 、CuO、 $\text{[math]}$ C. 浸出时发生的反应有 $\text{[math]}$ D. 实验室用烧杯、漏斗、玻璃棒即可完成重结晶操作

单选题普通

2. 连二亚硫酸钠 $\text{[math]}$ 俗称保险粉，是印染工业中常用的漂白剂。实验室制备流程如下：

下列说法错误的是

A. 将锌粉溶于水形成悬浊液可以提高反应速率 B. 生成 $\text{[math]}$ 的反应中氧化剂和还原剂物质的量之比为 $\text{[math]}$ C. 温度超过 $\text{[math]}$ 会导致 $\text{[math]}$ 溶解度降低 D. 加入 $\text{[math]}$ 有利于 $\text{[math]}$ 析出，提高产率

单选题容易

3. 铼高温合金可用于制造喷气发动机的燃烧室、涡轮叶片及排气喷嘴。工业上用冶炼钼的烟道灰( $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ ，含 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 等杂质)制备铼单质的流程如图所示：

已知：过铼酸铵 $\text{[math]}$ 是白色片状晶体，微溶于冷水，溶于热水。

下列说法错误的是

A. “滤渣Ⅰ”主要成分是 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ B. “滤液”经电解后产生的 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 可循环使用 C. 先加热 $\text{[math]}$ 溶液再加入 $\text{[math]}$ ，经冰水冷却、过滤得 $\text{[math]}$ 晶体 D. 实验室模拟“操作Ⅱ”所需主要仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角、三脚架等

单选题普通

1. 邻苯二甲酰亚胺( $\text{[math]}$ )是一种重要的亚胺，是 $\text{[math]}$ 合成法制备胺的原料。某实验室模拟氨水法以邻苯二甲酸酐为原料制备 $\text{[math]}$ 。

反应原理：

实验装置如图：

相关物质的物理性质如表：

物质	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
邻苯二甲酸酐	148	131~134	284	不溶于冷水，微溶于热水，稍溶于乙醇
邻苯二甲酰亚胺	147	232~235	366	微溶于热水，易溶于乙醇，易溶于碱溶液

实验步骤：

I．向 $\text{[math]}$ 三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 邻苯二甲酸酐，边搅拌边滴入 $\text{[math]}$ 浓氨水(稍过量)，加热至 $\text{[math]}$ ，待固体完全溶解后停止加热。将三颈烧瓶右端口所连装置取下改为蒸馏装置，继续加热，将溶液中的水及过量的氨蒸馏回收，此时烧瓶中有白色固体析出。

II．继续升温至 $\text{[math]}$ ，固体熔化，反应60分钟后，停止加热。冷却至室温，热水洗涤固体、抽滤、烘干，得到粗品白色粉末 $\text{[math]}$ 。

III．向白色粉末中加入适量乙醇，加热回流使固体恰好溶解，___________，将滤液降温冷却，有白色晶体析出，抽滤、洗涤、烘干后得白色晶体 $\text{[math]}$ 。

请回答下列问题：

(1) 仪器A的名称为，其中装的试剂为。

(2) 步骤II所得粗品中的杂质主要为。

(3) 步骤III的目的是利用重结晶进一步提纯邻苯二甲酰亚胺，该步骤中划线部分应补全的操作是。选择乙醇作为提纯溶剂的主要原因是。

(4) 本实验中邻苯二甲酰亚胺的产率最接近于。(填标号)

a.85% b.80% c.75% d.70%

(5) 邻苯二甲酰亚胺还可以用由邻二甲苯(

)与氨气、氧气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：。

实验探究题困难

2. 某研究小组用工业钛白副产品为原料制备纳米级电池材料 $\text{[math]}$ ，按如下流程开展实验

已知：①钛白副产品主要成分为 $\text{[math]}$ ，含少量的 $\text{[math]}$ 等杂质。

②已知 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 的氧化性随酸性的增强而增强。

(1) 常温下步骤I所得料液其 $\text{[math]}$ 7(填“>”、“<”)。

(2) 下列说法不正确的是___________。 A. 步骤Ⅱ，加入 $\text{[math]}$ 粉的目的是调节溶液 $\text{[math]}$ 值，以便 $\text{[math]}$ 元素水解沉淀 B. 步骤Ⅲ，加入 $\text{[math]}$ 的目的是除去 $\text{[math]}$ 元素 C. 为了提高实验效率，可以将Ⅱ、Ⅲ、V的过滤操作合并 D. 步骤IV中过量的 $\text{[math]}$ 可在步骤V中被氧化去除

(3) 步骤V中 $\text{[math]}$ 元素的去除率及滤液中 $\text{[math]}$ 元素含量随着溶液 $\text{[math]}$ 值的关系如图所示，

实验时选择 $\text{[math]}$ 为，理由是。

步骤VI操作之一采用如图所示装置进行(忽略夹持装置)

(4) 仪器A的名称是。

(5) 铁磷比 $\text{[math]}$ 是衡量磷酸铁品质最关键的指标。

$\text{[math]}$ 元素的定量测定：

1.配置一系列 $\text{[math]}$ 浓度由低到高的与邻菲罗啉的橙红色络合物的标准液。

2.称取一定量产品，用适量盐酸溶解，再加入足量的盐酸羟胺 $\text{[math]}$ 溶液，调 $\text{[math]}$ ，加入邻菲罗啉。

3.进行比色

①通过比色能获得 $\text{[math]}$ 元素浓度的原理是。

②测得产品中铁磷比 $\text{[math]}$ ，可能原因是。

流程题困难

3. 钼(Mo)广泛应用于化工生产、医疗卫生及国防战略领域。一种从镍钼矿(主要成分为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 的硫化物及 $\text{[math]}$ )中分离钼并获取 $\text{[math]}$ 的新型工艺流程如图所示：

已知：“水浸”后，“滤渣1”的主要成分为 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ ；“浸出液”的主要溶质为 $\text{[math]}$ (钼酸钠)、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 。