实验室由安息香( ， )在热的氧化下制备二苯乙二酮( ， )相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如图所示：实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入20mL冰乙酸、10mL水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入4.2g安息香，加热回流1h。③慢慢加入100mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶3.8g。回答下列问题：

1. 实验室由安息香(

， $\text{[math]}$ )在热 $\text{[math]}$ 的氧化下制备二苯乙二酮(

， $\text{[math]}$ )

相关信息列表如下：

物质	性状	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
安息香	白色固体	133	344	难溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮	淡黄色固体	95	347	不溶于水，溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸	无色液体	17	118	与水、乙醇互溶

装置示意图如图所示：

实验步骤为：

①在圆底烧瓶中加入20mL冰乙酸、10mL水及 $\text{[math]}$ ，边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入4.2g安息香，加热回流1h。

③慢慢加入100mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶3.8g。

回答下列问题：

(1) 仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口流出。

(2) 实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。

(3) 写出圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式：。

(4) 本实验中，若采用催化剂量的 $\text{[math]}$ 并通入空气进行实验，能否达到目的？(填“能”或“不能”)，理由是。

(5) 本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是。

(6) 若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯

a．热水 b．乙酸 c．冷水 d．乙醇

(7) 本实验的产率为(保留小数点后一位)。

【考点】

物质的分离与提纯; 制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

1. 实验室用苯酚与硝酸反应制备并分离邻硝基苯酚与对硝基苯酚。

【实验原理】

【实验步骤】

Ⅰ．在烧瓶中放置30mL蒸馏水，依次慢慢加入10.5mL浓硫酸、 $\text{[math]}$ ，待 $\text{[math]}$ 完全溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却。

Ⅱ．如图组装好实验仪器，维持10～15℃边搅拌边滴加苯酚水溶液，反应0.5h后得到黑色焦油状物质。

Ⅲ．冷却使焦油状物质固化，小心倾析出酸液，固体物质用蒸馏水洗涤3次得到硝基苯酚粗品。

Ⅳ．水蒸气蒸馏：向烧瓶中加入40mL蒸馏水，搭建蒸馏装置，沸点较低的硝基苯酚随着水蒸气挥发进入接收瓶中，待___________，停止蒸馏。将接收瓶中浊液过滤得粗品M。

Ⅴ．烧瓶中的残余固体溶于热水经活性炭脱色后在冰水浴中结晶、过滤得粗品N。

【实验装置】

【部分物质的性质】

物质	熔点/℃	沸点/℃	其它性质
M	45	215	淡黄色晶体，溶于热水
N	115	279(分解)	淡黄色晶体，溶于热水

回答下列问题：

(1) 仪器a的名称为。

(2) 物质N的名称是。判断的理由是。

(3) 步骤Ⅱ中如果温度升高到100℃左右，可能得到熔点更高的取代副产物，该副产物的结构简式为。(任写一种即可)

(4) 步骤Ⅱ中反应结束后不能向烧瓶中直接加水进行蒸馏的理由是。蒸馏过程中冷凝管内若有固体析出，可使固体液化防止堵塞。

(5) 步骤Ⅳ中待可停止蒸馏。

(6) 可进一步提纯M与N的操作名称为。

实验探究题普通

2. 磁性Fe₃O₄纳米粒子(粒径1～100nm)因其独特的物理化学性质如电学特性、磁学特性等引起广泛的研究。通过共沉淀法制备磁性Fe₃O₄纳米粒子的方法如下：

I．连接好如图装置；

Ⅱ．取5 mL0.5mol/LFeSO₄溶液和10mL0.5 mol/LFeCl₃溶液于反应容器B，并向装置中通入N₂；

Ⅲ．在不断搅拌的条件下，向混合溶液中逐滴加入40mL12 mol/L的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质；

Ⅳ．充分反应后，从混合液中分离出纳米粒子，并反复洗涤干燥后得到磁性Fe₃O₄纳米粒子。

回答下列问题：

(1) 反应容器B的最佳规格为 (填序号)。

a.150 mL　　　　　 b.250 mL　　　　　 c.500 mL

(2) 生成磁性Fe₃O₄纳米粒子的离子方程式为。

(3) 实验过程中通入N₂的目的是。

(4) 从反应后的混合液中分离出Fe₃O₄纳米粒子，最简便的方法是(填序号)；用水洗涤Fe₃O₄纳米粒子后，需要用无水乙醇洗涤，其原因是利用了乙醇的物理性质。

a．磁分离　　　　　　b．过滤　　　　　　c．分液

(5) 产物中混杂的Fe₂O₃会降低纳米粒子的磁性，为了测定产品中Fe₂O₃的含量，采取如下实验方法：

准确称取0.3120g产品于锥形瓶中，用稀硝酸充分浸取，再加热使过量的硝酸全部逸出，冷却后加入足量KI溶液充分混合反应后，用0.2000mol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定至溶液颜色明显变浅，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na₂S₂O₃标准溶液的体积为20.00mL。

已知滴定过程中发生反应的离子方程式为I₂＋2S₂O $\text{[math]}$ = 2I^-＋S₄O $\text{[math]}$ 。

①滴定终点的现象为。

②所取样品中Fe₂O₃的质量为 g(结果保留4位小数)；若加入KI溶液的量不足，则会导致测定结果(填 “偏高”“偏低”或“不变”)。

实验探究题普通

3. 无水二氯化锰 $\text{[math]}$ 是一种重要的锰盐化合物，广泛应用于医药、农业、化工等领域．实验室用四水醋酸锰 $\text{[math]}$ 和乙酰氯 $\text{[math]}$ 为原料制备无水二氯化锰，按如图流程和装置进行实验（夹持仪器已省略）：

已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯，沸点 $\text{[math]}$ ．

②乙酰氯是无色液体，沸点 $\text{[math]}$ ，熔点 $\text{[math]}$ ，易水解．

③制备无水二氯化锰的主要反应为 $\text{[math]}$ ．

回答下列问题：

(1) 图1中，盛放乙酰氯的仪器名称为；

(2) 图1中，球形冷凝管的作用是，冷却水应从（填“a”或“b”）口进入；球形干燥管中的干燥剂为（填试剂名称）；

(3) 步骤Ⅰ制得“固体”的化学方程式为；

(4) 抽滤装置如图所示，抽滤可以加快过滤速度，其工作原理是；

(5) 步骤Ⅳ：将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置上（图2），打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵；然后开启加热器，关闭安全瓶上旋塞，进行纯化．纯化完成后的操作排序是：。

纯化完成→关闭加热器，待烧瓶冷却至室温→____→_____→_____→最后将产品转至干燥器中保存（填标号）．

a．拔出圆底烧瓶的瓶塞

b．关闭抽气泵

c．打开安全瓶上旋塞

装置中U形管内 $\text{[math]}$ 固体的作用是（写两条）．

(6) 产品纯度的测定：取 $\text{[math]}$ 产品溶于水，加水定容至 $\text{[math]}$ ．取 $\text{[math]}$ 所得溶液于锥形瓶中，滴加 $\text{[math]}$ 溶液 $\text{[math]}$ ，充分反应后，过滤；向滤液中加入几滴指示剂 $\text{[math]}$ 溶液，用 $\text{[math]}$ 标准溶液滴定过量的 $\text{[math]}$ 至终点 $\text{[math]}$ ，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ ．产品中 $\text{[math]}$ 的质量分数为（用含m的代数式表示）。

实验探究题普通