1. 以磷石膏(含CaSO4和少量SiO2、Fe2O3等)为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题:

(1) “转化”步骤中CaSO4转化成CaCO3的化学方程式为
(2) 铝铵矾【NH4Al(SO42·12H2O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案:

①向滤液中加入,至不再产生气体,将所得溶液经系列操作制得(NH42SO4固体。

②向Al2(SO43溶液中加入(NH42SO4固体,边加边搅拌,待固体完全溶解后,将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥,得到铝铵矾(部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示)。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙(CaCO3

①A中反应的化学方程式为;装置B中盛有的试剂是

②多孔球泡的作用是;C中反应的化学方程式为

【考点】
制备实验方案的设计;
【答案】

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2. 1,6-己二酸是常用的化工原料,在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置(夹持装置已省略),以环己醇、硝酸为反应物制备1,6-己二酸。反应原理为:

相关物质的物理性质见下表:

试剂

相对分子质量

密度/

熔点/℃

沸点/℃

溶解性

环己醇

100

0.962

25.9

161.8

可溶于水、乙醇、乙醚

1,6-己二酸

146

1.360

152

330.5

微溶于冷水,易溶于乙醇

117

2.326

210(分解)

 

微溶于冷水,易溶于热水

实验步骤如下:

Ⅰ.向三颈烧瓶中加入固体和18mL浓(略过量),向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ.将三颈烧瓶放入水浴中,电磁搅拌并加热至50℃.移去水浴,打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇,观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时,开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度,使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间,直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ.将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min,至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中,冷却至室温后,有白色晶体析出,减压过滤,____,干燥,得到粗产品。

Ⅳ.1,6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为,其作用是
(2) B中发生反应的离子方程式为(其中一种产物为亚硝酸盐)。
(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当,未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成,原因为。滴加环己醇的过程中,若温度过高,可用冷水浴冷却维持50~60℃,说明该反应的0(填“>”或“<”)。
(4) 将步骤Ⅲ补充完整:。步骤Ⅳ提纯方法的名称为
(5) 最终得到1,6-己二酸产品4.810g,则1,6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%
实验探究题 困难
3. 环已基甲醇是重要的有机合成中间体,其合成方法如下:

相关物质的物理性质:

物质

氯代环己烷

正丁醚

环乙基甲醇

沸点

142℃

143℃

182℃(熔点

溶解性

难溶于水

难溶于水

难溶于水

密度

相对分子质量

118.5

139

114

注意:①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。

②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。

具体步骤如下:

Ⅰ、制备

步骤1:(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入250mL三颈烧瓶中,于恒压滴液漏斗中加入12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液,冷凝回流直至反应完毕。

步骤2:分批量加入10g干燥的多聚甲醛,加热至100-110℃,搅拌、反应0.5h.

步骤3:冷却反应混合物,加入30g碎冰,搅拌至水解完全,加入稀硫酸,分液。

Ⅱ、环已基甲醇的分离和提纯

步骤4:向有机相中加入饱和氯化钠溶液,分液;

步骤5:向有机层加入无水碳酸钾,过滤,____,得到产品6.3g。

回答下列问题:

(1) 反应装置中仪器A的名称为,实验中恒压滴液漏斗的作用是
(2) 环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是
(3) 制备过程中,步骤3水解反应(ⅰ)的方程式为,加入稀硫酸的作用为
(4) 分离提纯中,步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用
(5) 步骤5得到产品的操作为
(6) 产品的产率为(用计算,精确至0.1%)。
实验探究题 困难