3.
环已基甲醇是重要的有机合成中间体,其合成方法如下:
相关物质的物理性质:
物质 | 氯代环己烷 | 正丁醚 | 环乙基甲醇 |
沸点 | 142℃ | 143℃ | 182℃(熔点) |
溶解性 | 难溶于水 | 难溶于水 | 难溶于水 |
密度 | | | |
相对分子质量 | 118.5 | 139 | 114 |
注意:①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。
②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。
具体步骤如下:
Ⅰ、制备
步骤1:(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入250mL三颈烧瓶中,于恒压滴液漏斗中加入12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液,冷凝回流直至反应完毕。
步骤2:分批量加入10g干燥的多聚甲醛,加热至100-110℃,搅拌、反应0.5h.
步骤3:冷却反应混合物,加入30g碎冰,搅拌至水解完全,加入稀硫酸,分液。
Ⅱ、环已基甲醇的分离和提纯
步骤4:向有机相中加入饱和氯化钠溶液,分液;
步骤5:向有机层加入无水碳酸钾,过滤,____,得到产品6.3g。
回答下列问题: