1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：相关物质的物理性质见下表：试剂相对分子质量密度/熔点/℃沸点/℃溶解性环己醇1000.96225.9161.8可溶于水、乙醇、乙醚1，6-己二酸1461.360152330.5微溶于冷水，易溶于乙醇1172.326210（分解）微溶于冷水，易溶于热水实验步骤如下：Ⅰ．向三颈烧瓶中加入固体和18mL浓（略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，___

1. 1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

实验步骤如下：

Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 固体和18mL浓 $\text{[math]}$ （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。

Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为，其作用是。

(2) B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 $\text{[math]}$ 0（填“>”或“<”）。

(4) 将步骤Ⅲ补充完整：。步骤Ⅳ提纯方法的名称为。

(5) 最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

回答下列问题：

实验探究题困难

回答下列问题：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

相关物质的物理性质：