可用于面粉的漂白和杀菌。已知：为黄色油状体液，熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用和溶液反应制取，所用装置如下：完成下列填空：

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1. $\text{[math]}$ 可用于面粉的漂白和杀菌。已知： $\text{[math]}$ 为黄色油状体液，熔点为-40℃，沸点为70℃，95℃以上易爆炸。实验室可用 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 溶液反应制取 $\text{[math]}$ ，所用装置如下：

完成下列填空：

(1) 三卤化氮( $\text{[math]}$ )的分子空间构型与 $\text{[math]}$ 相似，热稳定性比 $\text{[math]}$ 强的 $\text{[math]}$ 有。 $\text{[math]}$ 在热水中易水解，反应液有漂白性。写出 $\text{[math]}$ 水解的化学方程式。

(2) 仪器D的名称是。装置A是 $\text{[math]}$ 发生装置，实验室制备下列物质也可使用该装置的是(选填编号)。

a.乙炔 b.硝基苯 c.溴苯 d.乙酸乙酯

(3) 向蒸馏烧瓶内的 $\text{[math]}$ 溶液中通入过量 $\text{[math]}$ ， B中反应的化学方程式为，待反应至油状液体不再增加，关闭装置A、B间的止水夹，控制水浴加热的温度范围为，将产品 $\text{[math]}$ 蒸出。

待反应结束，为测定溶液中残留的 $\text{[math]}$ 的物质的量浓度，进行如下操作：

i.取蒸馏烧瓶中的反应液25.00mL，加入过量饱和 $\text{[math]}$ 溶液充分反应后，再加入过量30%的NaOH溶液，微热；

ii.用25.00mL0.050 $\text{[math]}$ 的稀硫酸吸收产生的 $\text{[math]}$ ，得到溶液A；

iii.用0.100 $\text{[math]}$ 的NaOH标准液滴定溶液A至滴定终点，消耗VmLNaOH标准液。

(4) 滴定过程中水的电离程度逐渐(选填序号)。

a.增大 b.减小 c.先增大后减小 d.先减小后增大

(5) 滴定至终点时溶液中溶质仅有 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ ，用含V的代数式表示 $\text{[math]}$ 的物质的量浓度为 $\text{[math]}$ 。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

1. 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 $\text{[math]}$ 的反应原理如下： $\text{[math]}$

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对分子质量	327.5	371
在乙腈中颜色	无色	蓝色

回答下列问题：

(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是____(填标号)； A.

(2) 装置Ⅰ中仪器M的名称为；

(3) 装置Ⅰ中反应完全的现象是；

(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中 $\text{[math]}$ 气球的作用是；

(5) $\text{[math]}$ 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

(6) 为了使母液中的 $\text{[math]}$ 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号)； A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚

(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为 $\text{[math]}$ ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

实验探究题困难

2. 以磷石膏（含CaSO₄和少量SiO₂、Fe₂O₃等）为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题：

(1) “转化”步骤中CaSO₄转化成CaCO₃的化学方程式为。

(2) 铝铵矾【NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙（CaCO₃）

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

3. 1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

试剂	相对分子质量	密度/ $\text{[math]}$	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
$\text{[math]}$	117	2.326	210（分解）		微溶于冷水，易溶于热水

实验步骤如下：

Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 固体和18mL浓 $\text{[math]}$ （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。

Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为，其作用是。

(2) B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 $\text{[math]}$ 0（填“>”或“<”）。

(4) 将步骤Ⅲ补充完整：。步骤Ⅳ提纯方法的名称为。

(5) 最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%

实验探究题困难

	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2