利用Cl2氧化绿色K2MnO4浓强碱溶液制备KMnO4的装置如下图所示(加热、夹持装置略)：

1. 利用Cl₂氧化绿色K₂MnO₄浓强碱溶液制备KMnO₄的装置如下图所示(加热、夹持装置略)：

(1) 仪器b的名称为，d中的溶液是。实验开始前向仪器a中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器a玻璃旋塞向b中滴加水，一段时间后看水能不能滴下，此操作(填“能”或“不能”)检验装置的气密性。

(2) 装置B中Cl₂氧化K₂MnO₄的化学方程式为。

(3) 单向阀的作用是，当仪器B中即停止通氯气。

(4) 当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯，待冷却后拆除装置。

(5) 锰酸钾(K₂MnO₄) 在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： $\text{[math]}$ +MnO₂↓+4OH^-根据此信息，可以得出上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO₄产率降低，改进的方法是。

(6) 某兴趣小组同学用0.1000 mol·L^-1的酸性高锰酸钾标准溶液滴定某过氧化氢试样，反应原理为2 $\text{[math]}$ + 5H₂O₂ + 6H⁺ =2Mn²⁺ + 8H₂O+5O₂↑。用移液管移取25.00 mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示：

	第一次	第二次	第三次	第四次
$\text{[math]}$	17.30	17.90	18.00	18.10

计算试样中过氧化氢的浓度为mol·L^-1 ．

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

1. 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 $\text{[math]}$ 的反应原理如下： $\text{[math]}$

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对分子质量	327.5	371
在乙腈中颜色	无色	蓝色

回答下列问题：

(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是____(填标号)； A.

(2) 装置Ⅰ中仪器M的名称为；

(3) 装置Ⅰ中反应完全的现象是；

(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中 $\text{[math]}$ 气球的作用是；

(5) $\text{[math]}$ 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

(6) 为了使母液中的 $\text{[math]}$ 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号)； A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚

(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为 $\text{[math]}$ ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

实验探究题困难

2. 以磷石膏（含CaSO₄和少量SiO₂、Fe₂O₃等）为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题：

(1) “转化”步骤中CaSO₄转化成CaCO₃的化学方程式为。

(2) 铝铵矾【NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙（CaCO₃）

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

3. 1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

试剂	相对分子质量	密度/ $\text{[math]}$	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
$\text{[math]}$	117	2.326	210（分解）		微溶于冷水，易溶于热水

实验步骤如下：

Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 固体和18mL浓 $\text{[math]}$ （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。

Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为，其作用是。

(2) B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 $\text{[math]}$ 0（填“>”或“<”）。

(4) 将步骤Ⅲ补充完整：。步骤Ⅳ提纯方法的名称为。

(5) 最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%

实验探究题困难

	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2