硫化钠，俗称臭碱，是重要的化工原料，工业上可用氢氧化钠吸收硫化氢气体制备。

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1. 硫化钠，俗称臭碱，是重要的化工原料，工业上可用氢氧化钠吸收硫化氢气体制备。

(1) 实验室常用块状硫化亚铁(FeS)固体和稀硫酸布常温下反应制取硫化氢，写出该反应的离子反应方程式：。利用上述药品，在以下的装置中选择一个合适装置制备硫化氢气体并对该装置进行气密性检查：。

a. b. c. d. e.

(2) 已知： $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$

$\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$ $\text{[math]}$

若用硫化钠固体和下列溶液制取硫化氢气体，可选用的试剂为。

a.硝酸 b.碳酸氢钠 c.硼酸 d.醋酸

(3) 查阅文献可知，久置硫化钠固体中可能含有 $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 、S、 $\text{[math]}$ ，为检验 $\text{[math]}$ 变质情况，设计实验如下：

实验序号	实验操作	实验现象	结论
实验I	取0.5g久置的 $\text{[math]}$ 固体于试管中。加入 $\text{[math]}$ ，搅拌，静置、过滤	静置后固体量减少	证明变质固体中含有
实验II	将实验I过滤得到的固体溶于水，静置后滴加稀硫酸	溶解静置，上层清液呈黄色，加酸产生淡黄色沉淀	证明变质固体中一定含有，可能有Na₂S₂O₃
实验III	取久置潮解的Na₂S固体溶于水，再加足量，振荡，静置，取少量上层清液于试管中，滴加		证明杂质中含有Na₂SO₄

已知：① $\text{[math]}$ (黄色)， $\text{[math]}$ 与酸反应生成S和H₂S；

② $\text{[math]}$ 、 $\text{[math]}$ 均易溶于水， $\text{[math]}$ 微溶于水；

③白色的 $\text{[math]}$ 难溶于水，且易转化为黑色 $\text{[math]}$ 。

限选试剂：盐酸、稀硫酸、稀硝酸、 $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 溶液、 $\text{[math]}$ 溶液

(4) 某小组同学为检验 $\text{[math]}$ 变质的产物中是否含有 $\text{[math]}$ ，设计实验：取久置潮解的 $\text{[math]}$ 固体溶于水，静置，取少量上层清液于试管中，向其中滴加 $\text{[math]}$ 溶液，产生黑色沉淀。由此得出结论： $\text{[math]}$ 变质的产物中含 $\text{[math]}$ 。该实验是否合理(填“是”或“否”)，请分析原因。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题普通

1. 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 $\text{[math]}$ 的反应原理如下： $\text{[math]}$

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对分子质量	327.5	371
在乙腈中颜色	无色	蓝色

回答下列问题：

(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是____(填标号)； A.

(2) 装置Ⅰ中仪器M的名称为；

(3) 装置Ⅰ中反应完全的现象是；

(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中 $\text{[math]}$ 气球的作用是；

(5) $\text{[math]}$ 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

(6) 为了使母液中的 $\text{[math]}$ 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号)； A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚

(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为 $\text{[math]}$ ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

实验探究题困难

2. 以磷石膏（含CaSO₄和少量SiO₂、Fe₂O₃等）为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题：

(1) “转化”步骤中CaSO₄转化成CaCO₃的化学方程式为。

(2) 铝铵矾【NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙（CaCO₃）

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

3. 1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

试剂	相对分子质量	密度/ $\text{[math]}$	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
$\text{[math]}$	117	2.326	210（分解）		微溶于冷水，易溶于热水

实验步骤如下：

Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 固体和18mL浓 $\text{[math]}$ （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。

Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为，其作用是。

(2) B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 $\text{[math]}$ 0（填“>”或“<”）。

(4) 将步骤Ⅲ补充完整：。步骤Ⅳ提纯方法的名称为。

(5) 最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%

实验探究题困难

	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2