某化学小组同学利用一定浓度的H2O2溶液制备O2 ，再用O2氧化C2H5OH，并检验氧化产物。

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1. 某化学小组同学利用一定浓度的H₂O₂溶液制备O₂ ，再用O₂氧化C₂H₅OH，并检验氧化产物。

(1) Ⅰ．制备O₂

该小组同学设计了如下气体发生装置(夹持装置省略)

甲装置中主要仪器的名称为。

(2) 乙装置中，用粘合剂将MnO₂制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞K₁ ，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3% H₂O₂溶液至。欲使反应停止，关闭活塞K₁即可，此时装置中的现象是。

(3) 丙装置可用于制备较多O₂ ，催化剂铂丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的现象是，此时可以将铂丝抽离H₂O₂溶液，还可以采取的安全措施是。

(4) 丙装置的特点是(填序号)。

a．可以控制制备反应的开始和结束

b．可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

c．与乙装置相比，产物中的O₂含量高、杂质种类少

(5) Ⅱ．氧化C₂H₅OH

该小组同学设计的氧化C₂H₅OH的装置如图(夹持装置省略)

在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

(6) Ⅲ．检验产物

为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验序号	检验试剂和反应条件	现象	结论
①	酸性KMnO₄溶液	紫红色褪去	产物含有乙醛
②	新制Cu(OH)₂ ，加热	生成砖红色沉淀	产物含有乙醛
③	微红色含酚酞的NaOH溶液	微红色褪去	产物可能含有乙酸

实验①~③中的结论不合理的是(填序号)，原因是。

【考点】

制备实验方案的设计;

【答案】

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实验探究题困难

1. 亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备 $\text{[math]}$ 的反应原理如下： $\text{[math]}$

实验步骤如下：

分别称取 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 粉置于 $\text{[math]}$ 乙腈( $\text{[math]}$ )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：

已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；

②相关物质的信息如下：

化合物	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
相对分子质量	327.5	371
在乙腈中颜色	无色	蓝色

回答下列问题：

(1) 下列与实验有关的图标表示排风的是____(填标号)； A.

(2) 装置Ⅰ中仪器M的名称为；

(3) 装置Ⅰ中反应完全的现象是；

(4) 装置Ⅰ和Ⅱ中 $\text{[math]}$ 气球的作用是；

(5) $\text{[math]}$ 不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是

(6) 为了使母液中的 $\text{[math]}$ 结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是____(填标号)； A. 水 B. 乙醇 C. 乙醚

(7) 合并步骤d和e所得的产物，总质量为 $\text{[math]}$ ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。

实验探究题困难

2. 以磷石膏（含CaSO₄和少量SiO₂、Fe₂O₃等）为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如图所示。

回答下列问题：

(1) “转化”步骤中CaSO₄转化成CaCO₃的化学方程式为。

(2) 铝铵矾【NH₄Al（SO₄）₂·12H₂O】是一种絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：

①向滤液中加入，至不再产生气体，将所得溶液经系列操作制得（NH₄）₂SO₄固体。

②向Al₂（SO₄）₃溶液中加入（NH₄）₂SO₄固体，边加边搅拌，待固体完全溶解后，将所得

溶液蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥，得到铝铵矾（部分物质的溶解度随温度的变化如图1所示）。

图1图2

(3) 利用图2装置模拟制备轻质碳酸钙（CaCO₃）

①A中反应的化学方程式为；装置B中盛有的试剂是。

②多孔球泡的作用是；C中反应的化学方程式为。

实验探究题普通

3. 1，6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都有重要作用。实验室利用图中的装置（夹持装置已省略），以环己醇、硝酸为反应物制备1，6-己二酸。反应原理为：

相关物质的物理性质见下表：

试剂	相对分子质量	密度/ $\text{[math]}$	熔点/℃	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.962	25.9	161.8	可溶于水、乙醇、乙醚
1，6-己二酸	146	1.360	152	330.5	微溶于冷水，易溶于乙醇
$\text{[math]}$	117	2.326	210（分解）		微溶于冷水，易溶于热水

实验步骤如下：

Ⅰ．向三颈烧瓶中加入 $\text{[math]}$ 固体和18mL浓 $\text{[math]}$ （略过量），向恒压滴液漏斗中加入6mL环己醇

Ⅱ．将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50℃．移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环己醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈烧瓶内温度维持在50~60℃之间，直至环己醇全部滴加完毕。

Ⅲ．将三颈烧瓶放入80~90℃水浴中加热10min，至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，____，干燥，得到粗产品。

Ⅳ.1，6-己二酸粗产品的提纯

(1) 仪器A的名称为，其作用是。

(2) B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

(3) 若步骤Ⅱ中控制水浴温度不当，未滴加环己醇前就会观察到红棕色气体生成，原因为。滴加环己醇的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50~60℃，说明该反应的 $\text{[math]}$ 0（填“>”或“<”）。

(4) 将步骤Ⅲ补充完整：。步骤Ⅳ提纯方法的名称为。

(5) 最终得到1，6-己二酸产品4.810g，则1，6-己二酸的产率为____。 A. 46.07% B. 57.08% C. 63.03% D. 74.61%

实验探究题困难

	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$	$\text{[math]}$
开始沉淀pH	1.9	4.2	6.2
沉淀完全pH	3.2	6.7	8.2