高考二轮复习知识点:物质的分离与提纯4
共 35 题 ; 9人浏览 ; 高考阶段
2023-08-01
一、选择题(共17题,共34分)
二、非选择题(共18题,共138分)
18. (2021·山东)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂,熔点为283℃,沸点为340℃,易溶于CS2 , 极易水解。实验室中,先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6 , 装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题:

(1) 检查装置气密性并加入WO3。先通N2 , 其目的是;一段时间后,加热管式炉,改通H2 , 对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为,证明WO3已被完全还原的现象是
(2) WO3完全还原后,进行的操作为:①冷却,停止通H2;②以干燥的接收装置替换E;③在B处加装盛有碱石灰的干燥管;④……;⑤加热,通Cl2;⑥……。碱石灰的作用是;操作④是,目的是
(3) 利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:

①称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1g;开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2g;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3g,则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。

②滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4 , 通过IO 离子交换柱发生反应:WO +Ba(IO3)2=BaWO4+2IO ;交换结束后,向所得含IO 的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:IO +5I-+6H+=3I2+3H2O;反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O =2I-+S4O 。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL,则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为。称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCl6质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

实验探究题 普通
22. (2022·泰安模拟)天空课堂第二课中航天员展示了金属锆(40Zr)在无容器实验柜中从液体变成固体时的“再辉”现象。以锆英石(主要成分是ZrSiO4 , 还含有少量Al2O3、SiO2、Fe2O3等杂质)为原料生产锆的流程如图所示:

已知:常温下,ZrCl4是白色固体, 604K升华,遇水强烈水解:ZrCl4+9H2O=ZrOCl2·8H2O+2HCl,在浓盐酸中会析出ZrOCl2·8H2O沉淀。请回答下列问题:

(1) “高温气化”中可发生多个反应,写出发生的主要反应的化学方程式是
(2) 分馏过程中,为防止产品变质,过程中一定需要注意的是。液体a的电子式是
(3) 实验室中洗涤ZrOCl2·8H2O沉淀操作是
(4) “还原”中氧化剂是(填化学式)。
(5) 由于锆铪(Hf)矿石共生,这样制得的锆中常含有少量的铪,需要进一步分离提纯。

第一步:溶解分离

将样品溶于氢氟酸后再加入一定量KOH溶液,锆和铪均以[MF6]2-存在。

①已知在水中K2HfF6比K2ZrF6的溶解度大,且K2ZrF6的溶解度随温度的升高而增大,可以利用

方法进行分离。

②离子交换法:利用强碱型酚醛树脂R-N(CH3)Cl-阴离子交换剂进行交换分离,原理是:2RN(CH3)3Cl+K2ZrF6= [RN(CH3)3]ZrF6+2 KCl;2RN(CH3)3Cl+K2HfF6=[RN(CH3)3]HfF6+2 KCl。然后再用HF和HCl混合溶液为淋洗剂,先后将这两种阴离子淋洗下来,达到分离的目的。这种方法能够将锆、铪分离的原因是

③将所得溶液与有机相磷酸三丁酯(TBP)充分混合、振荡,可以达到Zr与Hf分离。这种分离方法是

第二步:高温还原

在高温条件下,加入铝将制得的K2ZrF6还原可得锆,反应的化学方程式是

综合题 普通
28. (2022·南充模拟)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称海波,广泛应用于照相定影及纺织业等领域。某实验小组制备硫代硫酸钠并探究其性质。
(1) Ⅰ:硫代硫酸钠的制备

实验小组设计如下装置制备硫代硫酸钠

已知:①Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2

②Na2S2O3中S元素的化合价分别为-2和+6

仪器a的名称是。A中发生的化学反应方程式为

(2) 为了保证Na2S2O3的产量,实验中通入的SO2不能过量,需控制A中SO2的生成速率,采取的措施是
(3) Ⅱ:产品纯度的测定

①溶液配制:准确取该硫代硫酸钠样品2.0000g,配制成250mL溶液。

②滴定:向锥形瓶中加入20.00mL0.01mol·L-1KIO3溶液,加入过量KI溶液和H2SO4溶液,发生反应: +5I-+6H+=3I2+3H2O,然后加入淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠样品溶液滴定,发生反应:I2+2 = +2I-

滴定终点现象为,消耗样品溶液的用量为25.00mL,则样品纯度为%(保留1位小数) 

(4) Ⅲ:硫代硫酸钠性质的探究

①取Na2S2O3晶体,溶解,配成0.2mol/L溶液。

②取4mL溶液,向其中加入1mL饱和氯水(pH=2.4),溶液立即出现浑浊,经检验浑浊物为S。

实验小组研究S产生的原因,提出了以下假设:

假设1:氧化剂氧化:Cl2、HClO等含氯的氧化性微粒氧化了-2价硫元素。

假设2:        (不考虑空气中氧气氧化)。

设计实验方案:

假设2是

(5) 第②组实验中胶头滴管加入的试剂是

 

胶头滴管

现象

第①组

1mL饱和氯水

立即出现浑浊

第②组

      

一段时间后出现浑浊,且浑浊度比①组

(6) 依据现象,S产生的主要原因是
实验探究题 普通
35. (2022·缙云模拟)常用作杀虫剂、媒染剂,某小组在实验室以铜为主要原料合成该物质的路线如图所示:

已知:①为绛蓝色晶体,在溶液中存在以下电离(解离)过程:

在水中均可溶,在乙醇中均难溶。若向溶液中加入乙醇,会析出晶体。

请回答下列问题:

(1) 实验室用下图装置制备合成所需的溶液。

 

①仪器a的名称是;仪器d中发生反应的离子方程式是

②说明检验装置A气密性的方法:

③装置B的加热方法为水浴加热,其优点是

(2) 方案1的实验步骤为:蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。

该方案存在一定缺陷,因为根据该方案得到的产物晶体中往往含有__(填化学式)杂质,其原因是__(从平衡移动的角度回答)。

(3) 方案2的实验步骤为:向溶液中加入适量(填试剂名称),过滤、洗涤、干燥。
(4) 方案1、2中步骤均有过滤、洗涤、干燥。

①过滤的主要目的是将固液混合物进行分离。中学化学中常见的固液混合物分离的操作有“倾析法”、“普通过滤法”和“减压过滤法”等,操作示意图如下:

减压过滤法相对于普通过滤法的优点为(填序号,下同)。

A.过滤速度相对较快       B.能过滤胶体类混合物         C.得到的固体物质相对比较干燥

②下列最适合在“洗涤”步骤中作为洗涤液的是

A.蒸馏水      B.乙醇与水的混合液           C.饱和(NH4)2SO4溶液

实验探究题 普通