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1. 某实验小组采用刻蚀废液(主要含CuCl2、FeCl3、FeCl2、HCl)制取Cu和Cu2Cl2 ， 实验流程如下：

已知：Cu2Cl2是白色固体，微溶于水，难溶于乙醇，受潮后在空气中易被迅速氧化。

(1) “预处理"时，需用Na2CO3调节溶被至微酸性而不是碱性，其原因是
(2) “还原Ⅰ”需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为
(3) “还原Ⅱ”中，Cu2+参与反应的离子方程式为
(4) “搅拌”时加入NaCl粉末的作用是
(5) “过滤Ⅱ”得到的Cu2Cl2需用无水乙醇洗涤，并在真空干燥机内于70℃干燥2小时，冷却，密封包装。于70℃真空干燥的目的是
(6) ①请设计从“过滤Ⅰ”所得滤渣中获取Cu的实验方案：(实验中可供选择的试剂：稀硫酸、稀硝酸、蒸馏水)。

②现欲测定途径a、b回收铜元素的回收率比，请补充实验方案：，分别按途径a、b制取Cu和Cu2Cl2 ， 测得Cu的质量为m1g，Cu2Cl2的质量为m2g，则途径a、b铜素的回收率比为(铜元素回收率=产品中铜元素质量/废液中铜元素的质量×100%)
【考点】
氧化还原反应;
【答案】

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实验探究题 困难
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1. 草酸亚铁晶体(FeC2O4·xH2O)为淡黄色粉末，不溶于水，可作照相显影剂和用于制药工业。某化学兴趣小组对其性质进行如下探究，回答下列问题：
(1) I.定性探究

选用下列试剂设计实验方案，完成下表内容。

试剂：酸性KMnO4溶液、K3[Fe(CN)6]溶液

操作

现象

结论与解释

①取少量草酸亚铁晶体于试管中，加入2mL水，振荡后静置

有淡黄色沉淀，上层清液无色

草酸亚铁不溶于水

②继续加入2mL稀硫酸，振荡

草酸亚铁溶于硫酸，硫酸酸性强于草酸

③向步骤②所得溶液中滴加几滴K3[Fe(CN)6]溶液

产生蓝色沉淀

④

H2C2O4或C2O42－具有还原性
(2) Ⅱ.定量探究：滴定实验测x的值

滴定前，下列操作的正确顺序是(填字母序号)。

a.用0.1000mol/L的酸性KMnO4溶液润洗

b.查漏、清洗

c.排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面

d.盛装0.1000mol/L的酸性KMnO4溶液

e.初始读数、记录为0.50mL
(3) 称取ng样品，加入适量稀硫酸溶解，用步骤（2）准备的标准KMnO4溶液直接滴定，如何判断滴定终点?。
(4) 终点读数为20.50mL。结合上述实验数据求得x=(用含n的代数式表示，FeC2O4的相对分子质量为144)。
实验探究题 普通
2. 亚硝酸钠是一种重要的工业用盐，某同学针对亚硝酸钠设计了如下实验：(已知：Na2O2+2NO=2NaNO2；Na2O2+2NO2=2NaNO3)


(1) 该同学用以上仪器制备NaNO2 ， 则装置的连接顺序为A→→→→→E。(填序号，可重复)
(2) 仪器a的名称为。
(3) NO在E中可被氧化成NO3- ， 写出反应的离子方程式。
(4) 比色法测定样品中的NaNO2含量：

①在5个有编号的带刻度试管中分别加入不同量的NaNO2溶液，各加入1mL的M溶液(M遇NaNO2呈紫红色，NaNO2的浓度越大颜色越深)，再加蒸馏水至总体积均为10 mL并振荡，制成标准色阶：

试管编号

a

b

c

d

e

NaNO2含量/(mg.L-1)

0

20

40

60

80

②称量0.10g制得的样品，溶于水配成500mL溶液，取5mL 待测液，加入1mLM溶液，再加蒸馏水至10mL 并振荡，与标准比色阶比较；

③比色的结果是： 待测液的颜色与d 组标准色阶相同，则样品中NaNO2的质量分数为。
(5) 滴定法测定样品中的NaNO2含量：

①称量0.5000g制得的样品，溶于水配成500mL溶液，取25.00mL待测液于锥形瓶中，加入s mL KI 酸性溶液(足量)，发生反应2NO2-+2I-+4H+=2NO↑+I2+2H2O；

②滴入2~3 滴作指示剂，用0.0100mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，当看到现象时，即为痛定终点(已知，2 Na2S2O3+ I2=Na2S4O6+2NaI)；

③重复实验后，平均消耗Na2S2O3溶液的体积为20.50mL，则样品中NaNO2的质量分数为(保留3 位有效数字)。

④下列操作会导致测定结果偏高的是(填序号)。

A.滴定过程中向锥形瓶中加少量水


B.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失


C.观察读数时，滴定前仰视，滴定后俯视


D.滴定时摇瓶幅度过大标准溶液滴到瓶外
实验探究题 普通
3. 碳酸亚铁（白色固体，难溶于水）是一种重要的工业原料，可用于制备补血剂乳酸亚铁，也可用作可充电电池的电极。某研究小组通过下列实验，寻找利用复分解反应制备FeCO3的最佳方案：

实验

试剂

现象

滴管

试管

0.8 mol/L FeSO4溶液

（pH=4.5）

1 mol/L Na2CO3溶液

（pH=11.9）

实验Ⅰ：立即产生灰绿色沉淀，5min后出现明显的红褐色

0.8 mol/L FeSO4溶液

（pH=4.5）

1 mol/L NaHCO3溶液

（pH=8.6）

实验Ⅱ：产生白色沉淀及少量无色气泡，2min后出现明显的灰绿色

0.8 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2

溶液（pH=4.0）

1 mol/L NaHCO3溶液

（pH=8.6）

实验Ⅲ：产生白色沉淀及无色气泡，较长时间保持白色


(1) 实验I中红褐色沉淀产生的原因可用如下反应表示，请补全反应：

 Fe2++     +   +  H2O =  Fe(OH)3 +  HCO3−
(2) 实验II中产生FeCO3的离子方程式为。
(3) 为了探究实验III中NH4+所起的作用，甲同学设计了实验IV进行探究：


操作

现象

实验IV

向0.8 mol/L FeSO4溶液中加入，再加入一定量Na2SO4固体配制成混合溶液（已知Na+对实验无影响，忽略混合后溶液体积变化）。再取该溶液一滴管，与2mL 1mol/L NaHCO3溶液混合

与实验III现象相同

实验IV中加入Na2SO4固体的目的是。

对比实验II、III、IV，甲同学得出结论：NH4+水解产生H+ ， 降低溶液pH，减少了副产物Fe(OH)2的产生。

乙同学认为该实验方案不够严谨，应补充的对比实验操作是：，再取该溶液一滴管，与2mL 1mol/L NaHCO3溶液混合。
(4) 小组同学进一步讨论认为，定性实验现象并不能直接证明实验III中FeCO3的纯度最高，需要利用如图所示的装置进行定量测定。分别将实验I、II、III中的沉淀进行过滤、洗涤、干燥后称量，然后转移至A处的广口瓶中。

① 补全A中装置并标明所用试剂。

② 为测定FeCO3的纯度，除样品总质量外，还需测定的物理量是。
(5) 实验反思：经测定，实验III中的FeCO3纯度高于实验I和实验II。通过以上实验分析，制备FeCO3实验成功的关键因素是。
实验探究题 普通