三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH3)6]Cl3}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+14H2O，反应放出大量热。已知：①Co2+不易被氧化，Co3+具有强氧化性；[Co(NH3)6]2+具有较强还原性，[Co(NH3)6]3+性质稳定。②[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。制备[Co(NH3)6]Cl3的实验步骤：Ⅰ.取研细的CoCl2·6H2O和NH4Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H2O2溶液，则溶液逐渐变浑浊。实验装置如图2所示。Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。

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1. 三氯化六氨合钴(Ⅲ){[Co(NH₃)₆]Cl₃}是重要的化工原料。制备反应式为：2CoCl₂·6H₂O+10NH₃+2NH₄Cl+H₂O₂ $\text{[math]}$ 2[Co(NH₃)₆]Cl₃+14H₂O，反应放出大量热。已知：①Co²⁺不易被氧化，Co³⁺具有强氧化性；[Co(NH₃)₆]²⁺具有较强还原性，[Co(NH₃)₆]³⁺性质稳定。②[Co(NH₃)₆]Cl₃在水中的溶解度曲线如图1所示，加入少量浓盐酸有利于其析出。制备[Co(NH₃)₆]Cl₃的实验步骤：

Ⅰ.取研细的CoCl₂·6H₂O和NH₄Cl溶解后转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入浓氨水和活性炭粉末。再逐滴加入30%的H₂O₂溶液，则溶液逐渐变浑浊。实验装置如图2所示。

Ⅱ.将所得浊液趁热过滤，向滤液中逐滴加入少量浓盐酸后静置。

Ⅲ.在静置的同时，需对静置液进行“操作A”后过滤；用无水乙醇洗涤晶体2~3次。

(1) 图中仪器a的名称为。

(2) 将Co²⁺转化[Co(NH₃)₆]³⁺过程中，先加浓氨水的目的是。

(3) 步骤Ⅱ向滤液中加入浓盐酸的原因是。

(4) 步骤Ⅲ中的“操作A”是。

(5) 用如图3装置测定产品中NH₃的含量(部分装置已省略)：

①蒸氨：取mg样品加入过量试剂后，加热三颈烧瓶，蒸出的NH₃通入盛有V₁mLc₁mol·L^-1H₂SO₄标准溶液的锥形瓶中。

液封装置1的作用是。

液封装置2的作用是。

②滴定：将液封装置2中的水倒入锥形瓶后滴定剩余的H₂SO₄ ，消耗c₂mol·L^-1的NaOH标准溶液V₂mL。若未将液封装置2中的水倒入锥形瓶，测得NH₃的质量分数将(填“偏高”或“偏低”或“不变”)。

【考点】

常用仪器及其使用; 蒸发和结晶、重结晶;

【答案】

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实验探究题普通

1. 消毒剂对新冠疫情防控有着重要作用。过氧乙酸( $\text{[math]}$ )是一种常用的消毒剂，易溶于水，有强氧化性，温度高于40 ℃易分解。制备过氧乙酸的一种方法如下(装置如图所示)。

$\text{[math]}$ ．将冰醋酸、 $\text{[math]}$ 在三颈烧瓶中混合，置于冰水浴中，不断搅拌下，分批缓慢加入浓硫酸。

$\text{[math]}$ ．常温下搅拌48小时。

$\text{[math]}$ ．分离出过氧乙酸。

$\text{[math]}$ ．检测产品纯度。

回答下列问题：

(1) 仪器a的名称是，该仪器的出水口是(填“b”或“c”)。

(2) 步骤 $\text{[math]}$ 中，分批缓慢加入浓硫酸并使用冰水浴，目的是。

(3) 制备过氧乙酸反应的化学方程式是。

(4) 步骤 $\text{[math]}$ 中，分离出过氧乙酸的方法是减压蒸馏，采用该方法的原因是。

(5) 步骤 $\text{[math]}$ 检测产品(含有杂质 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ )中过氧乙酸的含量的方法如下。

i．称取3.000 g样品，溶解，在100 mL容量瓶中定容。

ii．在锥形瓶中加入10.00 mL待测液、5 mL硫酸，用 $\text{[math]}$ 高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，消耗高锰酸钾标准溶液 $\text{[math]}$ ，高锰酸钾完全参与反应。

iii．再向锥形瓶中加入 $\text{[math]}$ 溶液(足量)，摇匀后在暗处放置5 min，用 $\text{[math]}$ ，标准溶液滴定(指示剂是淀粉)，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ 。

已知：(i) $\text{[math]}$ 。

(ii)酸性环境中 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 都能将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ 。

(iii)酸性环境中 $\text{[math]}$ 不能氧化 $\text{[math]}$ 。

①步骤iii中判断滴定终点的现象是。

②步骤ii的作用是。

③产品中过氧乙酸的质量分数是(用代数式表示)。

实验探究题困难

2. 5-硝基水杨酸具有抑制炎症和治疗溃疡性结肠炎的作用，可由水杨酸通过硝化反应制备，其反应为：

反应物和产物的相关数据列表如下，回答下列问题：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度 $\text{[math]}$	溶解性
水杨酸	138	158-161	336.3	1.375	微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚和丙酮
5-硝基水杨酸	183	229-233	399.1	1.6	不溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇、乙醚

Ⅰ、产品合成：将水杨酸13.8g（0.1mol）和水（15mL）加入下图反应装置中，在搅拌下缓缓滴加68%硝酸（18mL）和浓硫酸（1.8mL）组成的混酸液。逐渐升温至70-80℃，并在此温度下保温回流2h。

Ⅱ、分离提纯：将反应液倒入120mL水中，冰浴下冷却1h后，过滤，得粗品。得到的粗品不经过干燥，直接加入150mL水，加热煮沸，操作1 ，滤饼用热水洗涤2次，得浅黄色固体7.3g。

(1) 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为__________（填标号）。 A. 100mL B. 250mL C. 500mL D. 1000mL

(2) 在70-80℃反应时温度计水银球置于（填“a”或“b”）处。

(3) 硝化步骤中制取“混酸液”的具体操作是。

(4) 合成过程中需要防暴沸却不需要额外添加沸石的原因是。

(5) “操作1”的名称是。

(6) 5-硝基水杨酸的产率为（保留三位有效数字）。

(7) 硝化反应是硝酸在浓硫酸作用下，硝酸质子化后失水，产生硝酰正离子（ $\text{[math]}$ ），硝酰正离子进攻苯环形成中间体，再失去一个质子得到硝基苯。

已知：羧基是吸电子基团，羟基是推电子基团。

则水杨酸中有助于发生硝化反应的基团是。

实验探究题普通

3. 山梨酸乙酯可作食品保鲜剂，直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(加热及夹持装置省略)如下：

已知：①反应原理： $\text{[math]}$ +H₂O

②有关数据如下表：

物质	相对分子质量	密度/( $\text{[math]}$ )	沸点/℃	水溶性
山梨酸	112	1.204	228	易溶
乙醇	46	0.789	78	易溶
山梨酸乙酯	140	0.926	195	难溶
环己烷	84	0.780	80.7	难溶

实验步骤：

步骤I：在三颈烧瓶中加入2.80g山梨酸、足量乙醇、环己烷(作带水剂)、少量催化剂和几粒沸石，110℃反应回流4小时，待反应液冷却至室温，滤去催化剂和沸石。

步骤Ⅱ：将滤液倒入分液漏斗中，先用 $\text{[math]}$ 溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液。

步骤Ⅲ：向有机层中加入少量无水 $\text{[math]}$ ，静置片刻，过滤，将滤液进行蒸馏，收集195℃的馏分，得到纯净的山梨酸乙酯2.80g。

回答下列问题：

(1) 仪器A的名称是，使用前需先。

(2) 仪器B的作用是，冷凝水应从(填“a”或“b”)口进。

(3) 带水剂需满足以下条件：①能够与水形成共沸物(与水沸点相差低于30℃)；②在水中的溶解度很小。则乙醇不能作带水剂的原因是；结合化学平衡移动原理分析，加入环己烷作带水剂的目的是。

(4) 步骤3中加入无水 $\text{[math]}$ 的作用是。

(5) 本实验的产率是。(已知： $\text{[math]}$ )

实验探究题普通

	水杨酸	醋酸酐	乙酰水杨酸
熔点/℃	157~159	-72~-74	135~138
相对密度/（g·cm^﹣3）	1.44	1.10	1.35
相对分子质量	138	102	180