1. 消毒剂对新冠疫情防控有着重要作用。过氧乙酸()是一种常用的消毒剂,易溶于水,有强氧化性,温度高于40 ℃易分解。制备过氧乙酸的一种方法如下(装置如图所示)。

. 将冰醋酸、在三颈烧瓶中混合,置于冰水浴中,不断搅拌下,分批缓慢加入浓硫酸。

. 常温下搅拌48小时。

. 分离出过氧乙酸。

. 检测产品纯度。

回答下列问题:

(1) 仪器a的名称是,该仪器的出水口是(填“b”或“c”)。
(2) 步骤中,分批缓慢加入浓硫酸并使用冰水浴,目的是
(3) 制备过氧乙酸反应的化学方程式是
(4) 步骤中,分离出过氧乙酸的方法是减压蒸馏,采用该方法的原因是
(5) 步骤检测产品(含有杂质)中过氧乙酸的含量的方法如下。

i.称取3.000 g样品,溶解,在100 mL容量瓶中定容。

ii.在锥形瓶中加入10.00 mL待测液、5 mL硫酸,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色,消耗高锰酸钾标准溶液 , 高锰酸钾完全参与反应。

iii.再向锥形瓶中加入溶液(足量),摇匀后在暗处放置5 min,用 , 标准溶液滴定(指示剂是淀粉),消耗标准溶液

已知:(i)

(ii)酸性环境中都能将氧化为

(iii)酸性环境中不能氧化

①步骤iii中判断滴定终点的现象是

②步骤ii的作用是

③产品中过氧乙酸的质量分数是(用代数式表示)。

【考点】
常用仪器及其使用;
【答案】

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1. 5-硝基水杨酸具有抑制炎症和治疗溃疡性结肠炎的作用,可由水杨酸通过硝化反应制备,其反应为:

反应物和产物的相关数据列表如下,回答下列问题:

名称

相对分子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度

溶解性

水杨酸

138

158-161

336.3

1.375

微溶于冷水,易溶于热水、乙醇、乙醚和丙酮

5-硝基水杨酸

183

229-233

399.1

1.6

不溶于冷水,微溶于热水,易溶于乙醇、乙醚

Ⅰ、产品合成:将水杨酸13.8g(0.1mol)和水(15mL)加入下图反应装置中,在搅拌下缓缓滴加68%硝酸(18mL)和浓硫酸(1.8mL)组成的混酸液。逐渐升温至70-80℃,并在此温度下保温回流2h。

Ⅱ、分离提纯:将反应液倒入120mL水中,冰浴下冷却1h后,过滤,得粗品。得到的粗品不经过干燥,直接加入150mL水,加热煮沸,操作1 , 滤饼用热水洗涤2次,得浅黄色固体7.3g。

(1) 根据上述实验药品的用量,三颈烧瓶的最适宜规格为__________(填标号)。 A. 100mL B. 250mL C. 500mL D. 1000mL
(2) 在70-80℃反应时温度计水银球置于(填“a”或“b”)处。
(3) 硝化步骤中制取“混酸液”的具体操作是
(4) 合成过程中需要防暴沸却不需要额外添加沸石的原因是
(5) “操作1”的名称是
(6) 5-硝基水杨酸的产率为(保留三位有效数字)。
(7) 硝化反应是硝酸在浓硫酸作用下,硝酸质子化后失水,产生硝酰正离子(),硝酰正离子进攻苯环形成中间体,再失去一个质子得到硝基苯。

已知:羧基是吸电子基团,羟基是推电子基团。

则水杨酸中有助于发生硝化反应的基团是

实验探究题 普通