5-硝基水杨酸具有抑制炎症和治疗溃疡性结肠炎的作用，可由水杨酸通过硝化反应制备，其反应为：反应物和产物的相关数据列表如下，回答下列问题：名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度溶解性水杨酸138158-161336.31.375微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚和丙酮5-硝基水杨酸183229-233399.11.6不溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇、乙醚Ⅰ、产品合成：将水杨酸13.8g（0.1mol）和水（15mL）加入下图反应装置中，在搅拌下缓缓滴加68%硝酸（18mL）和浓硫酸（1.8mL）组成的混酸液。逐渐升温至70-80℃，并在此温度下保温回流2h。Ⅱ、分离提纯：将反应液倒入120mL水中，冰浴下冷却1h后，过滤，得粗品。得到的粗品不经过干燥，直接加入150mL水，加热煮沸，操作1 ，滤饼用热水洗涤2次，得浅黄色固体7.3g。

1. 5-硝基水杨酸具有抑制炎症和治疗溃疡性结肠炎的作用，可由水杨酸通过硝化反应制备，其反应为：

反应物和产物的相关数据列表如下，回答下列问题：

名称	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	密度 $\text{[math]}$	溶解性
水杨酸	138	158-161	336.3	1.375	微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚和丙酮
5-硝基水杨酸	183	229-233	399.1	1.6	不溶于冷水，微溶于热水，易溶于乙醇、乙醚

Ⅰ、产品合成：将水杨酸13.8g（0.1mol）和水（15mL）加入下图反应装置中，在搅拌下缓缓滴加68%硝酸（18mL）和浓硫酸（1.8mL）组成的混酸液。逐渐升温至70-80℃，并在此温度下保温回流2h。

Ⅱ、分离提纯：将反应液倒入120mL水中，冰浴下冷却1h后，过滤，得粗品。得到的粗品不经过干燥，直接加入150mL水，加热煮沸，操作1 ，滤饼用热水洗涤2次，得浅黄色固体7.3g。

(1) 根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为__________（填标号）。 A. 100mL B. 250mL C. 500mL D. 1000mL

(2) 在70-80℃反应时温度计水银球置于（填“a”或“b”）处。

(3) 硝化步骤中制取“混酸液”的具体操作是。

(4) 合成过程中需要防暴沸却不需要额外添加沸石的原因是。

(5) “操作1”的名称是。

(6) 5-硝基水杨酸的产率为（保留三位有效数字）。

(7) 硝化反应是硝酸在浓硫酸作用下，硝酸质子化后失水，产生硝酰正离子（ $\text{[math]}$ ），硝酰正离子进攻苯环形成中间体，再失去一个质子得到硝基苯。

已知：羧基是吸电子基团，羟基是推电子基团。

则水杨酸中有助于发生硝化反应的基团是。

【考点】

常用仪器及其使用;

【答案】

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实验探究题普通

1. 消毒剂对新冠疫情防控有着重要作用。过氧乙酸( $\text{[math]}$ )是一种常用的消毒剂，易溶于水，有强氧化性，温度高于40 ℃易分解。制备过氧乙酸的一种方法如下(装置如图所示)。

$\text{[math]}$ ．将冰醋酸、 $\text{[math]}$ 在三颈烧瓶中混合，置于冰水浴中，不断搅拌下，分批缓慢加入浓硫酸。

$\text{[math]}$ ．常温下搅拌48小时。

$\text{[math]}$ ．分离出过氧乙酸。

$\text{[math]}$ ．检测产品纯度。

回答下列问题：

(1) 仪器a的名称是，该仪器的出水口是(填“b”或“c”)。

(2) 步骤 $\text{[math]}$ 中，分批缓慢加入浓硫酸并使用冰水浴，目的是。

(3) 制备过氧乙酸反应的化学方程式是。

(4) 步骤 $\text{[math]}$ 中，分离出过氧乙酸的方法是减压蒸馏，采用该方法的原因是。

(5) 步骤 $\text{[math]}$ 检测产品(含有杂质 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ )中过氧乙酸的含量的方法如下。

i．称取3.000 g样品，溶解，在100 mL容量瓶中定容。

ii．在锥形瓶中加入10.00 mL待测液、5 mL硫酸，用 $\text{[math]}$ 高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，消耗高锰酸钾标准溶液 $\text{[math]}$ ，高锰酸钾完全参与反应。

iii．再向锥形瓶中加入 $\text{[math]}$ 溶液(足量)，摇匀后在暗处放置5 min，用 $\text{[math]}$ ，标准溶液滴定(指示剂是淀粉)，消耗 $\text{[math]}$ 标准溶液 $\text{[math]}$ 。

已知：(i) $\text{[math]}$ 。

(ii)酸性环境中 $\text{[math]}$ 和 $\text{[math]}$ 都能将 $\text{[math]}$ 氧化为 $\text{[math]}$ 。

(iii)酸性环境中 $\text{[math]}$ 不能氧化 $\text{[math]}$ 。

①步骤iii中判断滴定终点的现象是。

②步骤ii的作用是。

③产品中过氧乙酸的质量分数是(用代数式表示)。

实验探究题困难

2. 亚硝酸钠也称工业盐，能有效地控制、减少钢筋锈蚀，延长其使用寿命，还可用作织物染色的媒染剂，金属热处理剂。某实验小组在实验室中制备少量亚硝酸钠的实验装置如图所示(夹持、加热装置略)：

回答下列问题：

(1) 加热仪器M使木炭呈红热状态，然后通过恒压分液漏斗逐滴滴入浓硝酸，则仪器M中发生反应的化学方程式是。加热仪器M的合适装置是(填序号)。

(2) 简述侧管N的作用：。

(3) 装置II的作用是。

(4) 装置III中盛有的试剂是(填序号)。

a．碱石灰　　　　b．浓硫酸　　　　　c．无水CaCl₂d．P₂O₅

(5) 装置IV中Na₂O₂附着在蓬松的玻璃丝上，使用蓬松玻璃丝，而不是直接将Na₂O₂粉末放在玻璃管中的主要目的是。

(6) 实验过程中，装置V中酸性KMnO₄溶液颜色逐渐变浅的原因是。若该装置不采用倒扣漏斗，而是直接将导气管插入酸性KMnO₄溶液中，可能导致的后果是。

实验探究题困难

3. 氯化氰(CNCl)，又名氯甲氰，是重要的化工中间体，在农药、医药、化工助剂等方面有着广泛的应用。某小组制备氯化氰并探究其性质，实验装置如图所示。回答下列问题：

已知：①CNCl的熔点为-6.5℃，沸点为13.1℃，可溶于水并与水反应；NaCN具有较强的还原性。

②合成原理：在-10℃～-5℃条件下，Cl₂+NaCN=NaCl+CNCl。

(1) N₂可用装置A制备。盛放饱和NaNO₂溶液的仪器名称为，写出装置A中发生反应的化学方程式：。

(2) 装置F中于冰和丙醇的作用是降低温度，此时干冰(填“升华”或“凝华”)；装置G的作用是。

(3) 实验中，先向D中通入(填“N₂”或“Cl₂”)，此操作的目的是。

(4) 向盛有少量Na₂S溶液的试管中通入CNCl，然后向其中滴入一滴FeCl₃溶液，溶液显红色，其原因是(用离子方程式说明)。

实验探究题普通